一种自动制备磷酸铁锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种自动制备磷酸铁锂的方法，该方法可实现产物颗粒均匀，纯度高，振实密度高达２．０－２．５ｇ／ｃｍ３，具有较高充放电容量，良好倍率放电性能和良好循环性能，首次充放电比容量为１４０－１６０ｍＡｈ／ｇ。其包括以下步骤：将可溶性铁源、磷源、锂源和导电剂、掺杂元素注入高功率超声波反应釜中，在惰性气体保护下经超声波反应釜混合、破碎、乳化、反应后，与还原剂一起经高压泵加压后送入微波换热器中，通过高功率微波加热、催化、裂解、还原，使液体在高温、高压的流动中成核长大，在反应尾端液体经冷却、洗涤、过滤后，经超高压泵喷雾及微波干燥，得到磷酸铁锂成品。以上各道工序以流水线方式全部在电脑程序控制下自动完成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锂离子动力电池用正极材料的制备方法，具体说是一种采用超声 波、微波和超高压技术设备，自动、连续、快速、节能、批量制备磷酸铁锂材料的方法。
技术介绍
磷酸铁锂(Lii^ePo4)材料是新一代的锂离子电池正极材料，其具有可逆性地嵌入 和脱嵌锂的特性，与以往的锂离子电池正极材料相比具有资源丰富、价格低廉、无毒性、无 污染，在过充电的极端条件下安全稳定、放电平台特性好、循环寿命高等优点，已经成为国 内外公认的动力电池优秀的正极材料。国内外对其合成工艺、掺杂特性、碳包覆方法等进行 了大量研究，目前可检查到的专利已超过300个。最近国家实施了电动汽车战略，以锂离子 电池为动力的电动汽车、电动工具、储能电池等产业都得到了飞速发展，对高质量的磷酸铁 锂材料的需求量会急骤增长。目前，磷酸铁锂的生产方法主要包括高温固相法和液相合成法等。其中，高温固相 法是将一定计量比原料混合均勻，在一定的温度下加热使固体予分解，将分解后的固体混 合物研磨细化，然后高温烧结。高温固相法的优点是工艺简单，但产物粒径不易控制，分布 不均勻，形貌不规则，性能不稳定，尤其是能耗大。液相合成法是指通过溶液间离子的反应， 生成磷酸铁锂或前驱体，然后通过热处理制成成品。液相法没有粉体颗粒间原子的扩散过 程，可以在反应离子均勻分散的条件下实现物料的合成，成份较固相法更均勻、稳定。特别 适用于离子掺杂型磷酸铁锂材料的制备。但液相法都是利用反应釜，通过一定的气氛、温 度、压力条件实应反应的。由于其机械搅拌时间长、不均勻、加热时间长、传热慢、能耗高、品 质不稳定、不能连续流水线出料等问题，是液相合成法不能迅速实现工业化批量生产的关 键。
技术实现思路
本专利技术是针对上述
技术介绍
存在的缺陷提供提供一种全新的采用超声波、微波、 超高压技术设备在电脑程序控制下，自动、节能、连续、快速、大批量制备磷酸铁锂材料的方 法。使产物颗粒均勻，纯度高，为球状颗粒、粒径为3-5 μ m，振实密度高达2. 0-2. 5g/cm3。具 有较高充放电容量，良好倍率放电性能和良好循环性能。首次充放电比容量为140-160mAh/为达到上述目的，本专利技术提供一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包 括以下步骤将可溶性铁源、磷源、锂源和导电剂、掺杂元素注入高功率超声波反应釜中，在 惰性气体保护下经超声波反应釜混合、破碎、乳化、反应后，经高压泵加压后送入微波换热 器中，同时通过另一个高压泵将还原剂也加入微波换热器中，通过微波加热、催化、裂解、还 原，使液体在高温、高压的流动中成核长大，在反应尾端液体经冷却后，经超高压泵喷雾同 时经过微波干燥后，得到磷酸铁锂成品。以上各道工序全部在电脑程序控制下自动完成的。附图说明图1为本专利技术一种实施例的生产设备的示意图。 具体实施例方式为能进一步了解本专利技术的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合 附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。请参阅图1，本专利技术的各道工序以流水线方式全部 在电脑程序控制下自动完成，其包括如下步骤步骤一、将分析纯的可溶铁盐、磷源、锂源和导电剂、掺杂元素放入已充入惰性气体的 高功率超声波反应釜1中，并加入18ΜΩ的纯净水，形成5M浓度的混合液。步骤二、启动高功率超声波换能器2。在超声波的作用下，使反应物以极高频率翻 滚搅动，并在极短的时间内混合均勻。同时在混合液中形成空化效应，空化产生的气泡爆裂 时，可产生5000°C的高温和200Mpa的压力。使反应物在高温、高压和激荡的作用下迅速击 碎、扩散、乳化及化学反应。高功率超声波换能器2的工作时间为40分钟。步骤三、高功率超声波换能器2停止工作后，立即启动两个高压泵3。其中一个高 压泵3将超声波反应釜1中的混合液抽入高功率微波换热器的管道中，另一个高压泵3将 还原剂也同时抽入高功率微波换热器的管道中，在1. 5Mba的压力下，混合液在管道中缓慢 流动。同时微波功率将混合液加温到200°C，经3小时的恒温加热后，到达热管未端，此时在 微波造成的高压、高温、催化、裂解、还原的条件下形成了掺杂碳包覆的磷酸铁锂的悬浊液。 为了保证微波换热器管道中的压力，在管道未端设有高压调压阀4。步骤四、制得的磷酸铁锂悬浊液，从高功率微波换热器经高压调压阀4流入冷却 柜5的冷却管道6，在冷却管道中降温至100°C以下。步骤五、经冷却后的悬浊液流入洗涤过滤机7。经18ΜΩ纯净水洗涤和过滤后，由 高压泵8经高压雾化器15喷入微波干燥室9。经干燥后生成球状的磷酸铁锂均勻颗粒成 品。粒径为3-5 μ m。在本实施例中，所述的高功率超声波反应釜1，其外壳是由化工级不锈钢材质做 成，耐压超过IMBa。反应釜中装有所述高功率超声波换能器2，其外壳是由化工级不锈钢 制成的。换能片表面烧结有玻璃釉，耐腐蚀，不结垢。高功率超声波换能器2的振荡频率为 16KHZ-35KHZ可调可控；功率lkw_20kw可调可控。所述的高功率微波换热器，主要包括高功率微波发生器10、管道式换能器11、微 波罩12。高功率微波发生器10的频率在M00-2500MHZ范围；输出功率在5_100kw范围内 可调。管道式换能器11的管道材质为聚四氟乙烯(PTFE)，该材质应具备微波易于穿透，能 耗小、耐高温、耐高压、耐腐蚀的特性。常期使用温度-200-+250°C，拉伸强度27. 6Mpa,耐化 学腐蚀，微波穿透性好。用此类材料做管道的换热器，高功率微波发生器的微波辐射口 13， 设置在管道外。所述管道的内经为35-75mm，长度为60_100m，为往复式盘管结构。所述高压雾化器的作用是把合成好的物料雾化成微粒，以利迅速干燥。形成的颗 粒均勻，振实密度高。其由四部分组成一、所述高压泵8，其为超高压陶瓷柱塞泵，压强 60-120kg/cm2，流量15-30kg/min ；二、高压喷管14，材质为不锈钢，管径12mm ；三、高压雾化 喷嘴15，喷孔为陶瓷材质；四、驱动电机。所述高压雾化器的一侧设置有高功率微波发生器16，所述高功率微波发生器16 一侧设置有所述微波干燥室9，所述微波干燥室9由高功率微波发生器16产生的微波辐射 到干燥室中，对物料进行干燥。干燥室四周由屏蔽材料围住以防止微波泄漏。所述的自动 化生产，是指全部设备组成一条流水线，由微机编程控制，形成从投料到成品定时、定量、流 程式的自动化生产线，确保磷酸铁锂产成品的一致性和良好的充放电技术指标。所述的磷源、铁源、锂源、掺杂物、导电剂、还原剂分别为醋酸亚铁、磷酸二氢氨、碳 酸锂、碳黑、抗坏血酸、aio。所述的磷源、铁源、锂源、掺杂物、导电剂、还原剂按ι: 1.05 1.0: 0. 2: 0. 2: 0. 2 的摩尔比。本专利技术的有益特点是超声波混料迅速，大大缩短了传统研磨的时间。同时在超声空化效应作用下，将物料击 碎、扩散、乳化、反应。得到极均勻的混合液。微波辐射加热迅速，穿透均勻，同时物料被微波催化、裂解、还原。无需惰性气体保 护，比传统的固相烧结炉节能65-70%。超高压泵高压雾化干燥，把合成物料喷入干燥箱，干燥迅速，形成的颗粒均勻，振 实密度高。由微机编程控制，可实现自动化生产线，形成从投料到成品过程的定时，定量、流 程式的产业化模式。确保磷酸铁锂成品的一致性和良本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括如下步骤，将可溶性铁源、磷源、锂源和导电剂、掺杂元素注入高功率超声波反应釜中，在惰性气体保护下经高功率超声波反应釜混合、破碎、乳化、反应后，与还原剂一起经高压泵加压后送入高功率微波换热器中，通过高功率微波加热、催化、裂解、还原，使液体在流动中成核长大，在反应尾端液体经冷却、洗涤、过滤后，经超高压泵喷雾及微波干燥，得到磷酸铁锂成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐丰彩，
申请(专利权)人：东莞市丰远电器有限公司，
类型：发明
国别省市：44[]