高界面强度类金刚石薄膜材料的常温沉积设备及其方法技术

本发明专利技术涉及一种高界面强度类金刚石薄膜材料的常温沉积设备及其方法，设备采用一个由平面平板电极和钨丝线圈电极所构成的复合阳极，在钨丝线圈阳极上加工出锐角的三角形槽口，以形成尖端放电点；在ＤＣ直流等离子放电中，在ＤＬＣ薄膜表面形成一定密度的微孔构造，使ＤＬＣ薄膜成为非连续膜，其作用是减少膜中的压缩残余应力。通过复合阳极的升降调整，可以控制ＤＬＣ薄膜表面形成的微孔密度。电源采用ＤＣ－ＲＦ射频双电源系统，ＤＣ直流等离子发生源使镀层和薄膜有好的结合强度，同时也与金属基材有较好的结合强度；利用ＲＦ射频法形成致密的ＤＬＣ薄膜结构，提高薄膜的耐磨性能；同时将钨丝线圈电极转换为热灯丝，形成热丝辅助ＣＶＤ化学气相沉积过程，提高薄膜的沉积速度。本发明专利技术沉积设备使用寿命长，非常有利于推广实施。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种DLC类金刚石薄膜材料的沉积方法和设备，特别是涉及一种高 界面结合强度多孔非连续表面类金刚石薄膜材料的常温沉积设备及其常温沉积方法。
技术介绍
类金刚石薄膜(Diamond-like Carbon Films，简称DLC薄膜)是一类硬度、光学、电学、化学和摩擦学等特性都类似于金刚石的非晶碳膜。例如，它具有高硬度、抗 摩擦、化学惰性、低介电常数、宽光学带隙、良好的生物相容性等特点。它可以应用于 机械、电子、化学、军事、航空航天等领域，具有广阔的应用前景。目前，制备DLC类金刚石薄膜的方法主要包括物理气相沉积和化学气相沉积， 例如离子束沉积、阴极弧沉积、溅射沉积和等离子体增强化学气相沉积等。虽然其中的 大多数方法能沉积出质量较好的类金刚石薄膜，但是气相合成实验装置的复杂性和基底 的高温都导致了这些方法具有一定的局限性，在一定程度上限制了 DLC类金刚石薄膜的 实际应用。类金刚石(DLC)薄膜材料在低摩擦固体润滑耐磨材料中是最有代表性的一类 材料，90年代国外已实现了产业化。但是为了拓宽其应用范围，需要进一步提高其界 面强度，如何能够进一步提高其界面强度是各国研究的技术重点。现已开发了多种中间 过渡介质材料技术，如对于机械零件的复合表面处理DLC类金刚石薄膜构造有Si + DLC>浸碳+Cr + DLC、Cr/W + DLC和原子注入氮化处理+DLC等。随着不断的技 术开发和研究，其制造方法也不断地增多，例如PVD物理气相沉积法技术的改进，已 可以生产无氢DLC类金刚石薄膜，并成功地用于汽车发动机活塞环和连杆曲轴的制造。 国内目前DLC类金刚石薄膜材料还处于研究阶段，并不具有产业化生产技术，但有不少 单位也在积极地研究开发中，如北京科技大学、上海交大、广东有色金属研究院、胜利 油田东营迪孚公司、吉林大学、北京天地金刚石公司等。目前，对于DLC类金刚石薄膜材料制造技术方面存在的关键问题是没有很好地 解决界面强度问题，从而导致无法实际应用。据报道，最近北京科技大学通过涂硼予处 理已解决了界面强度问题。其实硼化物、硅、金属碳化物、金属氮化物等作为中间过渡 层都能够解决DLC类金刚石薄膜的界面问题，但是涂覆和沉积的两道工序将导致DLC类 金刚石薄膜的高成本和制造设备的复杂化，同时容易产生过程污染，对复杂结构零部件(凹凸结构)的加工也有相当大的难度。关于DLC类金刚石薄膜材料制备方面的专 利文献报道也有不少，例如1、申 请号为200910066757.X、专利技术名称为“一种低温沉积折射率可变的类金刚石薄膜的方 法”的专利技术专利，该专利技术专利采用已有的真空室及工艺配置；在室温下，调节基底至有 栅Kaufman离子源之间的距离；调节真空室的真空度达到2X ICT3Pa量级；选择CH4和 H2作为先驱气体，按4 1的比例，输送到有栅Kaufman离子源中，沉积开始前，要先 在基底上施加-20V的负偏压；沉积开始后，真空室的真空度保持在lX10_2Pa量级，控制有栅Kaufman离子源的放电电流为120mA。离子束能量在100eV_600eV时，可在基 底上得到折射率为1.7-2.3之间的类金刚石薄膜。2、申请号为200810103011.7、专利技术名 称为“一种低电压液相电沉积制备类金刚石薄膜的方法”的专利技术专利，该专利技术专利以氧 化铟锡导电玻璃为阴极，钼片为阳极，甲酰胺为电解液，在常温条件下，通过在阴阳两 电极之间施加3 30V的直流电压，可在氧化铟锡导电玻璃阴极上沉积出类金刚石薄膜。 该方法具有设备简单、能耗低、沉积速率快及成膜均一性好等优点，易于实现工业化生 产。3、申请号为200810110529.3、专利技术名称为“一种TiC/DLC多层薄膜的沉积方法” 的专利技术专利，该专利技术专利采用磁过滤钛电弧源沉积Ti层；采用脉冲石墨电弧源沉积DLC 层；采用磁过滤钛电弧源和脉冲石墨电弧源共同沉积TiC层，通过调节脉冲石墨电弧源 的脉冲频率来控制TiC层中的Ti含量。采用电弧离子镀技术沉积的TiC/DLC多层薄膜内 应力小于类金刚石单层薄膜的内应力，同时保持了类金刚石薄膜高硬度和低摩擦系数的 性能特点，沉积的TiC/DLC多层膜总厚度可以达到2 μ m，且具有优异的耐磨损性能。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高界面结合强度多孔非连续表面类金刚 石薄膜材料的常温沉积设备及其常温沉积方法。通过本专利技术技术方案能够解决DLC类金 刚石薄膜材料制造技术方面存在的关键难题即界面强度问题。利用本专利技术技术方案制备 DLC类金刚石薄膜材料，能够很好地解决膜内高压缩残余应力问题，从而制备出具有高 界面结合强度的多孔非连续表面类金刚石薄膜材料。为了解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是本专利技术提供一种高界面强度类金刚石薄膜材料的常温沉积设备，含有沉积室，与沉 积室连通有原料气进气管道和抽真空装置，在沉积室内底部设有与等离子发生源负极连 接的阴极载物台，在沉积室内部上侧设有与等离子发生源正极连接的阳极，其中阳极与 沉积室电连接，沉积室与地线连接，以及加热灯丝装置，所述阳极为复合阳极，该复合 阳极包括一个平板阳极和一个高熔点金属丝线圈阳极，其中平板阳极位于高熔点金属丝 线圈阳极上侧，平板阳极和高熔点金属丝线圈阳极均与等离子发生源阳极连接；所述等 离子发生源为一个DC直流等离子发生源和一个交变等离子发生源，两等离子发生源的正 极与沉积室外壳连接，两等离子发生源的阴极分别通过隔断开关与阴极连接。此处所述 高熔点金属丝线圈的熔点不低于1800°C。在所述高熔点金属丝表面上，间隔一定的距离开设有带锐角的三角形槽口，该 锐角的尖端部不低于平坦部，构成尖端放电点。所述高熔点金属丝线圈阳极为钨丝线圈阳极，或者为钼丝线圈阳极，或者为钽 丝线圈阳极，或者其他熔点不低于1800°c的金属丝线圈阳极。所述加热灯丝装置包括高熔点金属丝线圈、用于加热的直流电源和接地开关， 该高熔点金属丝线圈的两端分别与用于加热的直流电源的正负极连接，并且该高熔点金 属丝线圈的电源线通过一个接地开关与沉积室外壳保持通断，同时在用于加热的直流电 源的输出端上安装有隔断开关。所述交变等离子发生源为RF射频等离子发生源，或者为DC脉冲等离子发生源、或者为高频等离子发生源、或者为微波等离子发生源，或者其他交变等离子发生 源。所述平板阳极与高熔点金属丝线圈阳极之间由陶瓷管绝缘，不直接导通，从而 平板阳极与高熔点金属丝线圈阳极固定为一体；在沉积室的上侧还安装有一个用于复合 阳极与阴极之间距离的升降器，通过调整升降器使复合阳极上下移动从而调整复合阳极 与阴极之间的距离。关于复合阳极，在电极几何形状方面的改变仍然适用，例如圆柱形阳极与圆柱 形钨丝线圈电极所构成的复合电极等。抽真空装置采用两级真空系统，主真空泵采用分子真空泵或扩散泵，次级泵采 用旋片式真空泵。一种利用上述常温沉积设备常温沉积高界面强度类金刚石薄膜材料的 方法，所 述方法包括以下步骤a、首先调整上述沉积设备中复合阳极与阴极之间的距离，然后在阴极载物台上放置 基材，利用与沉积室连通的抽真空装置将沉积室内的真空压力抽至不低于5X ICT3Pa ；b、然后将沉积设备中的DC直流等离子发生源关闭，并通过隔断开关与设备断开， 打本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高界面强度类金刚石薄膜材料的常温沉积设备，含有沉积室，与沉积室连通有原料气进气管道和抽真空装置，在沉积室内底部设有与等离子发生源负极连接的阴极载物台，在沉积室内部上侧设有与等离子发生源正极连接的阳极，其中阳极与沉积室电连接，沉积室与地线连接，以及加热灯丝装置，其特征是：所述阳极为复合阳极，该复合阳极包括一个平板阳极和一个高熔点金属丝线圈阳极，其中平板阳极位于高熔点金属丝线圈阳极上侧，平板阳极和高熔点金属丝线圈阳极均与等离子发生源阳极连接；所述等离子发生源为一个ＤＣ直流等离子发生源和一个交变等离子发生源，两等离子发生源的阳极与沉积室外壳连接，两等离子发生源的阴极分别通过隔断开关与阴极连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑锦华，
申请(专利权)人：郑锦华，郑州大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]