本发明专利技术公开了一种Ti掺杂类金刚石薄膜涂覆不锈钢的制备方法及应用，该制备方法包括如下步骤：首先将表面经机械镜面抛光后的AISI 316L不锈钢基体分别在酒精和蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后进行Ar离子轰击清洗，最后进行DLC‑Ti薄膜沉积，DLC‑Ti薄膜的厚度为4μm。本发明专利技术采用离子束辅助沉积法在AISI 316L不锈钢基体上沉积DLC‑Ti膜，所得不锈钢表现出超低的摩擦系数(在0.017‑0.029之间)，磨损量也并未检测出来，所得不锈钢的自腐蚀电位(Ecorr)和点蚀电位都向正电位方向移动，表明材料的综合性能较好，使得其在整形外科及刀具等方面的应用具有很好的前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料制备领域，具体涉及一种Ti掺杂类金刚石薄膜涂覆不锈钢的制备方法及应用。
技术介绍
类金刚石(DLC)是的一种以sp3和sp2键的形式结合生成的非晶碳材料，具有高硬度、高模量，良好的耐腐蚀性能、耐磨性以及非常好的生物相容性。近年来，DLC已在切削工具、整形外科以及移植材料等领域得到了工业化的应用。在过去的几十年中，研究者们主要关注了DLC的无定型微观结构，并发现限制DLC应用的最大问题是薄膜中存在较大的内应力。减小其内应力的有效方法之一是掺杂其他元素，如Ti、Cr、Si以及纳米金刚石等等。其中，Ti由于其无毒性和良好的生物相容性，使得Ti掺杂类金刚石(DLC-Ti)成为一种新型的生物医用材料。尽管目前已经有很多关于DLC-Ti在体液环境中综合性能的研究，但其在整形外科领域的应用还没有较为系统的评价。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种Ti掺杂类金刚石薄膜涂覆不锈钢的制备方法及应用，采用离子束辅助沉积法在AISI316L不锈钢基体上沉积DLC-Ti膜，所得不锈钢表现出超低的摩擦系数(在0.017-0.029之间)，磨损量也并未检测出来，所得不锈钢的自腐蚀电位(Ecorr)和点蚀电位都向正电位方向移动，表明材料的综合性能较好，使得其在整形外科及刀具等方面的应用具有很好的前景。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种Ti掺杂类金刚石薄膜涂覆不锈钢的制备方法，包括如下步骤：首先将表面经机械镜面抛光后的AISI316L不锈钢基体分别在酒精和蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后进行Ar离子轰击清洗，最后进行DLC-Ti薄膜沉积，DLC-Ti薄膜的厚度为4μm。本专利技术具有以下有益效果：采用离子束辅助沉积法在AISI316L不锈钢基体上沉积DLC-Ti膜，所得不锈钢表现出超低的摩擦系数(在0.017-0.029之间)，磨损量也并未检测出来，所得不锈钢的自腐蚀电位(Ecorr)和点蚀电位都向正电位方向移动，表明材料的综合性能较好，使得其在整形外科及刀具等方面的应用具有很好的前景。附图说明图1AISI316L基体上DLC-Ti薄膜的X射线衍射图图2a为DLC-Ti薄膜的表面形貌图。图2b为DLC-Ti薄膜的截面SEM图。图3DLC-Ti薄膜在不同实验条件下的摩擦性能图中：a.DLC-Ti薄膜的COF-t曲线；b.DLC-Ti薄膜的摩擦系数平均值图4为DLC-Ti薄膜的阳极极化曲线图5为本专利技术实施例中DLC-Ti薄膜的载荷-位移曲线。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例采用离子束辅助沉积技术(型号为AS700DTXBE)在经机械镜面抛光后的AISI316L不锈钢基体表面沉积DLC-Ti薄膜，基体大小为15×15×2mm3。基体表面首先分别在酒精和蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后进行Ar离子轰击清洗，最后进行薄膜沉积，沉积参数见表1。实验中使用的钛靶尺寸为721×121×10mm3。表1DLC-Ti薄膜的沉积参数沉积后样品采用X射线衍射仪(XRD，D/max2500)分析薄膜的相组成，扫描速度为4°/s，铜靶，扫描范围为20°-90°。采用扫描电子显微镜(SEM，NovaNanoSEM230)观察薄膜的表面形貌和厚度。采用电化学工作站(CHI660e)测试薄膜的耐腐蚀性，试验采用三电极测试方法，钛片为对电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，研究试样为工作电极，人工唾液为电解质溶液，试样表面和电极均采用双蒸高纯水(＞18MΩ，25°C)清洗。在测试之前，将试样切割成7.5×7.5×2mm3的尺寸，并在人工唾液中浸放24h以钝化表面。采用球-平板(UMT-3)试验机和分析天平(BSA224S-CWmax220g)来测试薄膜的摩擦磨损性能，摩擦副为直径9.5mm，硬度62HRC的铬钢，载荷为5N和10N，循环频率为15Hz，测试时间为1h。测试试样在唾液中的摩擦性能时，试样和摩擦副均被浸放在人工唾液中以模拟人体的口腔环境，采用纳米压痕仪(UNHT+MCT)测量薄膜的硬度和弹性模量，最大载荷为10mN，加载和卸载的速率为10mN/min，间隔为15s。结果图1为AISI316L基体DLC-Ti薄膜的X射线衍射图，从图中可看出，薄膜主要由C和TiC两种物相构成，说明在沉积薄膜的同时高能溅射粒子生成了TiC。从图中还可观察到不锈钢基体的特征峰。图2a和图2b为DLC-Ti薄膜的表面形貌和截面形貌，从图2a中可以看出薄膜表面致密均匀，平整连续，没有明显裂纹，已满足保护性涂层的基本要求，薄膜主要由尺寸为100nm-300nm的纳米晶簇构成，同时图中还观察到直径约为1μm的大颗粒。此外，薄膜表面还分布一些尺寸较小的微孔。纳米晶簇、微孔和大颗粒在图2a中用箭头标出。从图2b的截面SEM像可知，沉积到的薄膜厚度约为4μm。图3为DLC-Ti薄膜在不同测试条件下的摩擦学性能，3a为薄膜的摩擦系数(COF)-时间(t)曲线，3b为薄膜的摩擦系数平均值。从图3我们可以看出薄膜的摩擦系数非常低，波动范围在0.017-0.029之间。在干燥环境下，薄膜的摩擦系数均较低，当载荷为5N时，摩擦系数刚开始较平稳，十几分钟后在0.03附近上下波动。而载荷为10N时，摩擦系数在整个试验期间变化幅度不大，甚至随时间的推移略微降低。在人工唾液环境中，两种载荷下摩擦系数变化趋势基本一致，即刚开始较低，随着时间的推移逐渐增加，但始终在0.042以下。总的来说，当载荷为10N时，在干燥环境中测试得到的摩擦系数值最低，平均值为0.0174。图4为AISI316L基体和沉积DLC-Ti薄膜后试样的阳极极化曲线，在极化测试之前进行了开路电位测试，极化测试以自腐蚀电位开始，以2V正电位结束，从图4可看出，基体和薄膜的自腐蚀电位分别为-0.1V和0.2V。当电流显著增加时点蚀开始，基体和薄膜的点蚀电位分别为0.75V和1.0V。与不锈钢基体相比，点蚀后薄膜的腐蚀电流增加趋势缓慢。图5是DLC-Ti薄膜的载荷-位移曲线，从图中可看出，曲线非常平滑没有拐点。最大的压痕深度约为225nm，比薄膜厚度(4μm，如图2b所示)的1/10还小。卸载后，薄膜位移恢复到37nm。实验中共测试了5个点，薄膜的硬度和弹性模量分别为25.2GPa和392.7GPa。作为生物材料，耐腐蚀和耐磨损是两个应该考虑的基本因素，薄膜的耐腐蚀性取决于其固有性质和结构，一旦材料选定，结构就成了影响耐腐蚀性的最重要因素。DLC-Ti薄膜的主要成分是无定型碳，由于碳具有较高的电极电位，因此DLC-Ti薄膜的耐腐蚀性比不锈钢基体提高了很多。所以，DLC-Ti膜具有较高的自腐蚀电位。结合图1和图2a，我们可以推断在薄膜沉积的同时，有TiC颗粒生成，由于TiC和C的化学组成及结合能不同，它们之间形成了原电池加剧了初始的腐蚀，因此在点蚀之前，DLC-Ti膜具有较高的腐蚀电流。另一个不可忽视的因素是薄膜自身的缺陷，它导致薄膜存在局部腐蚀。薄膜中存在的微孔为电解液的渗透提供了通道，使得电流集中。另外，大颗粒的存在一方面由于其与基体化学组成不同而形成原电池加剧本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ti掺杂类金刚石薄膜涂覆不锈钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将表面经机械镜面抛光后的AISI 316L不锈钢基体分别在酒精和蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后进行Ar离子轰击清洗，最后进行DLC‑Ti薄膜沉积，DLC‑Ti薄膜的厚度为4μm。
【技术特征摘要】
1.一种Ti掺杂类金刚石薄膜涂覆不锈钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将表面经机械镜面抛光后的AISI316L不锈钢基体分别在酒精和蒸馏水中超声波清洗30分钟，然后进行Ar离子轰击清洗，最后进行DLC-Ti薄膜沉积，DLC-Ti薄膜的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王玲，李林枝，
申请(专利权)人：吕梁学院，
类型：发明
国别省市：山西;14
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