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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成,具体涉及一种异丙醇氧化合成乙酸的方法。
技术介绍
1、乙酸又名醋酸,一种应用广泛的大宗化工产品和有机酸,主要用于生产醋酸乙烯、对苯二甲酸、乙酸酐和醋酸酯等重要化工产品。cheung(cheung p. angew chem int ed,2006, 45(10): 1617-1620)和 boronat(boronat m. phys chem chem phys, 2011, 13(7): 2603-2612)均相继报道了丝光沸石(mor)分子筛催化甲醇气相羰基化生成乙酸的反应,促使非贵金属无卤添加气相甲醇羰基化制乙酸得到了长足的进步,相比于传统甲醇液相羰基化路线,合成气绿色合成乙酸具有环境友好、成本低等优势。ni (ni y m. catalsci technol, 2017, 7(20): 4818-4822) 考察了 n(co)/n(ch3oh)对甲醇羰基化反应的影响,当n(co)/n(ch3oh)从80降为20时,乙酸选择性从 93.8% 降至 60.3%。同时也考察了温度对甲醇羰基化性能的影响,发现反应温度为565 k时为最佳反应温度。因此,以合成气为原料制取乙酸路线,具有原料来源广泛和环境友好优点,这在乙酸合成研究中展现出很大优势,但该过程仍存在乙酸收率低、反应条件苛刻、催化剂易失活等问题。
2、专利cn202211017531.2提供一种调控甲醇羰基化制备乙酸的方法,通过调控铑浓度、碘化锂浓度和闪蒸温度中的一种或多种来调控乙酸产率。但是该方法反应条件苛刻,须在高温高压的条件下进
3、针对目前合成乙酸存在合成工艺步骤繁冗、反应条件苛刻以及还需要考虑催化剂的稳定性、成本、制备以及回收等问题,开辟一种反应条件温和、工艺简单、无催化的合成乙酸新途径具有重要的意义。异丙醇来源广泛,价格低廉,且臭氧具有强氧化性,本专利技术创新性提出将臭氧应用于异丙醇制备乙酸,该方法具有潜在的工业应用价值。
技术实现思路
1、本专利技术针对目前合成乙酸存在的反应条件苛刻和催化剂制备繁冗及分离困难等缺点,提供了一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,该制备方法具有无催化、反应收率高、工艺条件温和及原子经济性高等优点。
2、本专利技术采用如下技术方案:
3、一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,包括如下步骤:
4、第一步,依次将异丙醇和反应溶剂依次加入到反应瓶中;
5、第二步,调节氧气钢瓶的减压阀,设定分压为0.1 mpa,氧气进入臭氧发生器后,产生臭氧混合气体,设置气体流量为200 l/h,臭氧混合气体进入反应瓶中与反应物进行反应,控制臭氧的气相浓度为220 mg/l;
6、第三步,将臭氧混合气体通入反应瓶中,并设置反应液温度为35~45℃,反应时间为180 min;
7、第四步,待反应结束后,向反应液中加入饱和硫代硫酸钠溶液,萃取分离得到有机相,经用减压蒸馏后除去反应溶剂,再经蒸馏分离得到产物乙酸。
8、进一步地,第一步中所述异丙醇的用量为10-50 ml。
9、进一步地,第一步中所述反应溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺或乙腈。
10、进一步地,第一步中所述异丙醇与溶剂体积比为1:100~1:50。
11、本专利技术的有益效果如下:
12、本专利技术以异丙醇为反应物,以臭氧为氧化剂,无需加入任何催化剂,在常压条件下,以高效转化率将异丙醇制备得到乙酸,该方法具有工艺简单、反应条件温和、产物收率高等优点。
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1.一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,其特征在于:第一步中所述异丙醇的用量为10-50 mL。
3.根据权利要求1所述的一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,其特征在于:第一步中所述反应溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
4.根据权利要求1所述的一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,其特征在于:第一步中所述异丙醇与溶剂体积比为1:100~1:50。
【技术特征摘要】
1.一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种异丙醇氧化合成乙酸的方法,其特征在于:第一步中所述异丙醇的用量为10-50 ml。
3.根据权利要求1所述的一种...
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