本发明专利技术公开了易锈蚀金属件表面类金刚石薄膜及其制备方法。该制备方法是先对金属表面预处理，去除表面污染物；然后将预处理后的金属固定在工件架上，采用离子源轰击清洗样品表面；制备0.1‑0.5微米的过渡层；制备1‑3微米厚度的a‑C：HDLC层。本发明专利技术不同于传统制备DLC涂层制备，提高了碳氢化合物的离化率，合理地提高了基体温度，提高了吸附粒子在表面的扩散可动性，使碳离子向沟槽或凹坑处移动，利于生成致密的膜，即使金属表面是拉丝/喷砂的非光滑面，本发明专利技术所获得涂层仍然具有优异的耐蚀性能和膜基附着力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属表面处理，特别是涉及表面经过拉丝、喷砂处理的碳素结构钢和铸铁工件表面类金刚石薄膜及其制备方法，使得易锈蚀金属件具有高耐蚀性和高耐磨性的特点。
技术介绍
碳素结构钢和铸铁材料被广泛应用于诸多领域，这些材料在清洁的大气环境下也容易被腐蚀，更不要说在含硫、含氯离子的苛刻环境下工作使用。材料和工件的腐蚀造成了巨大的浪费和破坏。据估计，几乎在所有国家，金属腐蚀产生的损失每年接近该国国民生产总值的5％，甚至更多。如何有效地防止金属的腐蚀成为全球关注的重大问题。自从认识到电化学腐蚀是金属腐蚀的主要机理以来，各种各样的表面处理技术，如电镀、电刷镀、化学镀、表面钝化等电化学处理方法成为易锈蚀金属表面处理的主流技术。虽然上述方法效果好、成本低，但带来的环境污染效应正在越来越被放大，因此亟需以电镀为代表的相关替代处理技术。在某些高附加值工件产品中，气相沉积，包括物理气相沉积和化学气相沉积表面处理技术有望取代传统的电镀技术。尤其高尔夫行业，出于材料本身性能的高要求和降低成本角度，更多的易锈蚀钢牌号应用在球头制造中，行业内提出替代传统电解质电镀的迫切要求。目前在在抛光后光滑的碳素钢、铸铁钢件表面采用合理的气相沉积技术已经获得良好的效果，尤其一种高电阻绝缘性优异的类金刚石膜(DLC)出现，和某些合适的处理技术更是将这些易锈蚀钢件的耐蚀性提高到远远超过传统电解质电镀的高度。中国专利技术专利CN102498232B公开了类金刚石层的基底及其制备方法，该方法在17Cr3钢表面涂制DLC涂层，并采用高硅成分封闭针孔，可将耐盐雾腐蚀从30小时提高到150小时。中国专利技术专利申请CN103160794“在碳素钢或球墨铸铁表面制备类金刚石膜的方法”采用高频双极脉冲磁控溅射获得结合力超过65N的涂层。中国专利技术专利申请CN103956592A、CN104726873A分别针对Q235材料的高压输电接地网部件实施NiP-DLC复合处理，对石油管道用碳钢零部件表面实施渗碳-DLC复合处理均获得了令人惊异的耐蚀效果。但须强调的是，上述结果及现有文献报道在讨论类金刚石涂层提高易锈蚀金属耐蚀性能时，总是采用抛光的光滑试样。光滑试样有利于在表面生长致密度高、连续性优异的涂 层，即涂层中针孔密度小，针孔尺寸也小，因此对腐蚀电解质的隔绝作用或阻渗作用明显，加上选用高阻值的DLC涂层，阻滞了腐蚀微电池，带来了明显的耐蚀效果。对于一个同时具有抛光面区域、拉丝面或喷砂面区域的17-4H钢高尔夫球头，采用目前传统的DLC制备方法或上述专利CN102498232B提出的制备方法，盐雾腐蚀试验发现，拉丝/喷砂区域与抛光区域的耐蚀性极大的差异，喷光区域即使150小时也不出现锈蚀斑，但拉丝/喷砂区域12小时后即出现锈蚀斑点。这一现象说明，现有的DLC制备处理技术难以在金属拉丝/喷砂表面生长致密度高、连续性优异的DLC涂层。因为现有传统的低温DLC制备方法，无伦是物理气相沉积(PVD)还是离子增强化学气相沉积(PECVD)，获得的碳粒子在偏压电场作用下，几乎呈直线运动，产生“视角”效应，带电粒子还存在“尖端效应”，因此在拉丝/喷砂的沟槽、凹坑处必然产生镀膜缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对易锈蚀金属非光滑表面，如拉丝/喷砂面，提供一种获得高结合力、高致密度和高连续性的耐蚀类金刚石膜及其制备方法，以利于工业应用。本专利技术针对拉丝产生的沟槽、喷砂产生的凹坑等表面不平整光滑现象，提高碳元素等成膜成分在表面的均匀分布能力，以便在所有局部区域能形成尽可能厚度均匀的膜层覆盖。得到兼具高耐蚀性和高膜基结合力的非光滑易锈蚀金属表面气相沉积防护涂层本专利技术非光滑易锈蚀金属表面气相沉积类金刚石防护涂层的制备方法是在工件表面施加双极脉冲偏压，通过频率、占空比的合理变化增强拉丝沟槽和喷砂凹坑对沉积粒子的接收吸附；采用加热合理提高工件表面温度，及提高沉积粒子的离化率，促使接收吸附到工件表面的粒子具有高的动能在表面扩散。通过以上综合措施，在拉丝/喷砂表面获得厚度均匀、高致密度和高连续性的涂层。同时采用复合多层结构尽可能地避免贯穿涂层的针孔缺陷。本专利技术在非光滑表面获得高耐蚀性、耐磨性、高结合力的类金刚石涂层。本专利技术采用配置了可调制非对称双极交直流脉冲偏压电源替的hauzer flexicoat 850真空镀膜装置(荷兰HAUZER的flexicoat 850型)，该真空镀膜装置包括真空室、磁控溅射源、低压直流弧离子源、真空室内辐射加热装置、非对称双极交直流脉冲偏压电源和三重转动的工件架，工件架安装在真空室内部；其中非对称双极交直流脉冲偏压电源正负脉冲峰值可调，脉冲波型为方波，输出电压正负峰值可调，频率和占空比可调。本专利技术目的通过如下技术方案实现：易锈蚀金属件表面类金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)拉丝/喷砂碳钢金属工件表面预处理：去除表面污染物；2)将预处理后的工件固定在工件架上，采用离子源轰击清洗样品表面；3)制备过渡层：调整磁控靶源的氩气流量，使真空室压强保持为0.5-1Pa；开启非对称双极脉冲偏压模式，频率为300-1000Hz，负脉冲峰值为50-150V，正脉冲峰值为10-20V，占空比为30-80％；同时开启磁控溅射源和离子源，磁控源电流为20-40A，低压直流弧束流为20-40A；在工件表面制备0.1-0.5微米的过渡层后关闭磁控靶；4)制备类金刚石层：调整非对称双极脉冲偏压的正负脉冲峰值，负脉冲峰值为500-1000V，正脉冲峰值为20-100V，频率为300-1000Hz，占空比为30-80％；通入碳氢化合物气体，控制碳氢化合物气体分压为0.4-1.0Pa，在工件表面沉积a-C：H类金刚石涂层。为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述采用离子源轰击清洗样品表面是关闭真空室门，并开动工件架旋转；真空室被抽到背底真空低于5x10-3Pa；开启加热装置，将基体加热至200-250℃；通入氩气，使真空室压强为0.2-0.3Pa，采用低压直流弧离子源获得氩离子束轰击清洗工件表面，控制束流电流为60-100A，工件施加直流偏压为200-400V；20-30分钟后关闭直流偏压。优选地，步骤3)所述过渡层为易于形成碳化物的金属或合金。优选地，所述金属为Ti或Cr。优选地，所述去除表面污染物包括除油－漂洗－超声清洗－漂洗－酸性溶液清洗－碱性溶液中和－漂洗－去离子水漂洗－防腐剂漂洗，然后将工件采用无油压缩空气吹干。优选地，步骤3)和步骤4)所用偏压是具有非对称双极脉冲的交直流偏压。优选地，步骤2)、步骤3)和步骤4)在200℃下完成。优选地，所述类金刚石涂层为1-3微米厚度的DLC层；电阻值超过100MΩ。一种易锈蚀金属件表面类金刚石薄膜，其由上述的制备方法制得；该类金刚石薄膜是在易锈蚀金属件表面上依次制得的过渡层和类金刚石涂层组成；过渡层厚度为0.1-0.5微米，类金刚石涂层厚度为1-3微米。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1)本专利技术沉积涂层时采用非对称双极交流电源，有利于提高带电粒子的绕射性。当处于负脉冲段时，与传统的直流脉冲电源沉积模式相同，尖端除负电荷密度高，正电的碳粒子更多地被吸引到尖端处；当偏压处于正脉冲段时，不仅可以中和表面集聚的电子，且同样在尖端本文档来自技高网...
【技术保护点】
易锈蚀金属件表面类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)拉丝/喷砂碳钢金属工件表面预处理：去除表面污染物；2)将预处理后的工件固定在工件架上，采用离子源轰击清洗样品表面；3)制备过渡层：调整磁控靶源的氩气流量，使真空室压强保持为0.5‑1Pa；开启非对称双极脉冲偏压模式，频率为300‑1000Hz，负脉冲峰值为50‑150V，正脉冲峰值为10‑20V，占空比为30‑80％；同时开启磁控溅射源和离子源，磁控源电流为20‑40A，低压直流弧束流为20‑40A；在工件表面制备0.1‑0.5微米的过渡层后关闭磁控靶；4)制备类金刚石层：调整非对称双极脉冲偏压的正负脉冲峰值，负脉冲峰值为500‑1000V，正脉冲峰值为20‑100V，频率为300‑1000Hz，占空比为30‑80％；通入碳氢化合物气体，控制碳氢化合物气体分压为0.4‑1.0Pa，在工件表面沉积a‑C：H类金刚石涂层。
【技术特征摘要】
1.易锈蚀金属件表面类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)拉丝/喷砂碳钢金属工件表面预处理：去除表面污染物；2)将预处理后的工件固定在工件架上，采用离子源轰击清洗样品表面；3)制备过渡层：调整磁控靶源的氩气流量，使真空室压强保持为0.5-1Pa；开启非对称双极脉冲偏压模式，频率为300-1000Hz，负脉冲峰值为50-150V，正脉冲峰值为10-20V，占空比为30-80％；同时开启磁控溅射源和离子源，磁控源电流为20-40A，低压直流弧束流为20-40A；在工件表面制备0.1-0.5微米的过渡层后关闭磁控靶；4)制备类金刚石层：调整非对称双极脉冲偏压的正负脉冲峰值，负脉冲峰值为500-1000V，正脉冲峰值为20-100V，频率为300-1000Hz，占空比为30-80％；通入碳氢化合物气体，控制碳氢化合物气体分压为0.4-1.0Pa，在工件表面沉积a-C：H类金刚石涂层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用离子源轰击清洗样品表面是关闭真空室门，并开动工件架旋转；真空室被抽到背底真空低于5x10-3Pa；开启加热装置，将基体加热至200-250℃；通入氩气，使真空室压强为0.2-0.3Pa，采用低压直流弧离子源获得氩离子束轰...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭继华，苏东艺，
申请(专利权)人：广州今泰科技股份有限公司，华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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