一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法。所述生产方法包括：将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂进行混合；将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均匀的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合；将混合均匀的炭粉、纤维屑、可膨胀石墨、酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂装入模具中，再放入烘箱中进行发泡处理；将发泡处理后的制品移出烘箱并出模，再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理。本发明专利技术惰性气氛炉用保温隔热材料的隔热性能优异，强度好，生产方法简单易行，成本低廉，易于更换且工作周期长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种泡沫炭保温材料的生产方法，尤其涉及一种惰性气氛炉用低密度 泡沫炭保温材料的生产方法。
技术介绍
随着国内外经济的快速发展以及新技术新能源战略的逐步实施，各种各样的新材 料新技术不断涌现，如单晶硅、多晶硅拉制，C/C复合材料生产、贵金属冶炼、精密陶瓷烧结、 硬质合金烧结以及航空航天领域的新材料处理等，都需要使用惰性气氛炉进行高温处理。 而在900°C 的温度范围内，其他保温材料如硅酸铝、铝镁砖等由于灰分大，材料本 身熔点较低，容易对炉内材料造成污染，也难以完成较高温度的保温隔热任务。而传统的保 温材料炭毡，存在着寿命低、污染严重、保温性能一般，可操作性差等一系列问题，在一些新 材料生产过程中逐步淡出人们的视野。而在国外，上世纪八十年代，便有欧洲的卡尔卡伯公司(Calcarb Ltd.)生产硬质 隔热炭材料(rigid thermal carbon insulation)用于上述炉型使用，以替代传统的炭毡 保温材料，并且产品出口欧亚美等许多国家。近年来又有美国的Graftech International Ltd.国际公司研制生产了 Grafoam，即Carbonfoam solution用于惰性气氛的高温炉保温 隔热。另外还有德国的西格里、日本东丽等公司生产硬质低密度炭保温材料。在我国，还没有一种性能优异的低密度硬质隔热材料用于惰性气氛炉的保温隔 热。目前虽有不少厂家和科研机构正在加大力度进行研制生产，试图改变这一现状，但由于 成本和性能等问题，产品并未得到市场认可，因此根本性能未能得到有利的改变。
技术实现思路
本专利技术针对目前我国还没有一种性能优异的低密度硬质隔热材料用于惰性气氛 炉的保温隔热的不足，提供。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料 由100份酚醛树脂、20份 60份炭粉、10份 30份纤维屑、0 10份可膨胀石墨、0 2 份分散剂、2 15份发泡剂、2 20份固化剂、0 5份增韧剂和0 1份偶联剂制成，其具 体的生产方法包括以下步骤步骤a 将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂进行混合； 步骤b:将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均勻的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固 化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合；步骤c:将混合均勻的炭粉、纤维屑、可膨胀石墨、酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、 增韧剂和偶联剂装入模具中，再放入烘箱中进行发泡处理；步骤d:将发泡处理后的制品移出烘箱并出模，再将出模后的制品放入炭化炉中进行 炭化处理。本专利技术的有益效果是本专利技术利用市场上价格低廉的炭粉、石墨粉、纤维碎屑在酚醛树脂和发泡剂的作用下，在模具中膨胀固化成型，再经过炭化处理，机械加工成规则的尺 寸和形状规格，再经过涂刷致密炭涂层或贴敷柔性石墨等内外表面防护处理，便可得到能 够满足用户需求的惰性气氛炉用保温隔热材料，该保温隔热材料的隔热性能优异，强度好， 生产方法简单易行，成本低廉，易于更换且工作周期长，适用于900°C 温度范围内 的惰性气氛炉的保温隔热材料，尤其适用于工业领域2500°C左右的高温处理炉、气相沉积 炉、多晶硅拉制炉、单晶硅拉制炉、硬质合金烧结炉、贵金属冶炼炉等各种惰性气氛炉。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述酚醛树脂是热塑性固体粉末状树脂；所述分散剂包括羟乙基纤维素 和聚乙烯醇中的一种或两种；所述发泡剂包括3-3' -二磺酰胼二苯砜和4-4'-氧代双苯 磺酰胼中的一种或几种；所述固化剂包括间苯二胺、4-4' -二氨基二苯甲烷和六次甲基四 胺中的一种或几种；所述增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛中的一种或几种；所述偶 联剂包括KH550和KH570中的一种或两种。进一步，所述炭粉包括石墨粉、浙青焦、石油焦和炭黑中的一种或几种；所述纤维 屑包括石英纤维屑、硅酸铝纤维屑、人造纤维屑和炭纤维屑中的一种或几种，所述纤维屑的 长度为2毫米 25毫米；所述可膨胀石墨的粒度为50目 1000目。所述纤维屑是纤维剪短粉碎至2毫米 25毫米长后的产物。所述炭纤维为纤维 生产过程的副产品，即边角料产品，其它几种纤维也可以购买市场中纯度高，但整齐度不必 很好的的用来剪短粉碎后使用。进一步，所述步骤a将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂放入混 料机中以20转/小时 100转/小时的速度进行混合，混合的时间为5分钟 50分钟。进一步，所述步骤b将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均勻的酚醛树脂、分 散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合，混合时间为20分钟 50分钟。进一步，所述步骤c中发泡处理包括四个阶段分别为第一阶段在30分钟 150 分钟内将烘箱的温度从室温升至80°C，并在80°C下保温10分钟 50分钟；第二阶段在20 分钟 50分钟内将烘箱的温度从80°C升至130°C，并在130°C下保温10分钟 50分钟； 第三阶段在10分钟 50分钟内将烘箱的温度从130°C升至160°C，并在160°C下保温10 分钟 30分钟；第四阶段在10分钟 50分钟内将烘箱的温度从160°C升至180°C，并在 180°C下保温20分钟 100分钟。进一步，所述步骤d中炭化处理包括首先，将炭化炉内抽真空至-0. IMpa ；接着， 以氮气瓶出口压力为0. IMPa 0. 4MPa时的最大流量向炭化炉内通入氮气至炭化炉内呈微 正压状态后，继续保持氮气瓶的出口压力为0. IMpa 0. 4Mpa，流量为0. IM3/小时 0. 6M3/ 小时时开始升温。进一步，所述开始升温的过程包括四个阶段第一阶段在20分钟 60分钟内将炭 化炉的温度从室温升至200°C ；第二阶段在20分钟 120分钟内将炭化炉的温度从200°C 升至350°C ；第三阶段在100分钟 1000分钟内将炭化炉的温度从350°C升至750°C ；第四 阶段在100分钟 500分钟内将炭化炉的温度从750°C升至1200°C，并在1200°C下保温30 分钟 150分钟。进一步，在炭化炉的温度在1200°C下保温30分钟 150分钟后，自然冷却使炭化 炉的温度降低，待炭化炉的温度下降到200°C以下时，停止通入氮气，将制品出炉即可制得低密度泡沫炭保温材料，再将该低密度泡沫炭保温材料进行机械加工至惰性气氛炉用的形 状和尺寸。具体实施例方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限 定本专利技术的范围。下面以五个实施例对本专利技术惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法做 进一步详细的描述。实施例1首先，将100份的PF4023树脂、1份的聚乙烯醇、8份的3_3' - 二磺酰胼二苯砜、8份 的六次甲基四胺、2份的聚乙烯醇缩醛和1份的KH550进行混合；然后，将55份的石墨粉、 20份的炭纤维屑和5份的可膨胀石墨加入到混合均勻的PF4023树脂、聚乙烯醇、3_3' - 二 磺酰胼二苯砜、六次甲基四胺、聚乙烯醇缩醛和KH550中再进行混合；接着，将混合均勻的 石墨粉、炭纤维屑、可膨胀石墨、PF4023树脂、聚乙烯醇、3-3' -二磺酰胼二苯砜、六次甲基 四胺、聚乙烯醇缩醛和KH550装入模具中，再放入烘箱中进行发泡处理，其中发泡处理的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法，其特征在于，所述低密度泡沫炭保温材料由１００份酚醛树脂、２０份～６０份炭粉、１０份～３０份纤维屑、０～１０份可膨胀石墨、０～２份分散剂、２～１５份发泡剂、２～２０份固化剂、０～５份增韧剂和０～１份偶联剂制成，包括以下步骤：步骤ａ：将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂进行混合；步骤ｂ：将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均匀的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合；步骤ｃ：将混合均匀的炭粉、纤维屑、可膨胀石墨、酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂装入模具中，再放入烘箱中进行发泡处理；步骤ｄ：将发泡处理后的制品移出烘箱并出模，再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝广政，赵启民，史鸿俊，隋英华，叶会礼，张英，
申请(专利权)人：烟台鲁航炭材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]