【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及N-磺酰亚胺的制备方法,具体涉及一种以氨水为氮源合成N-磺酰 亚胺的方法。
技术介绍
N-磺酰亚胺是一类特殊的亚胺,在有机合成中起着重要的作用。由于磺酰基的 强吸电子作用,C = N双键上碳的正电性增加,使其比普通亚胺具有更大的反应活性, 更易发生加成反应,N-磺酰亚胺可以应用于很多种类的反应,比如亲核加成,杂原子 D-A反应等。另外,N-磺酰亚胺易于存放,在空气中相对于普通亚胺更稳定一些。同 时,N-磺酰亚胺在工业生产中占有重要的地位,被广泛用于农药、医药、染料、塑料以 及金属防腐等方面。因此近些年来,N-磺酰亚胺的合成制备方法受到越来越多化学家的 关注。目前N-磺酰亚胺的合成方法主要可分为酸催化和过渡金属催化。酸催化的优点 是方法简便、成本较低,但由于磺胺类衍生物的弱亲核性,往往需要强酸催化和高温, 并且需要强脱水试剂,而这些剧烈的条件不利于相应亚胺的合成,因此收率较低。过 渡金属催化相对于酸催化适应范围广,催化效率较高,但是过渡金属催化剂价格普遍较 贵。合成N-磺酰亚胺的具体方法主要有以下几种1.肟的亚磺酸酯的重排。1992年,Boger等在J.Org.Chem.中报道使用肟和磺酰腈在碱性二氯甲烷溶剂中反应,在反应中,肟先与磺酰腈生成肟的亚磺酸酯,后者进一步发生重排反应生成相 应的磺酰亚胺。该方法由于从肟出发,避免了强酸条件,且反应底物无需限制在芳香醛 酮,一般的含a-H的醛酮也可以应用于此反应。但是原料磺酰腈的毒性大而且价格昂 贵,因此极大地限制了该方法的应用,反应式如下。权利要求1.以氨水为氮源的N-磺酰亚胺合成方法,其特征是在容 ...
【技术保护点】
以氨水为氮源的N-磺酰亚胺合成方法,其特征是在容器中加入摩尔份数为50-100份的反应物2和4M-12M氨水,混合搅拌,再加入摩尔份数为25-80份的反应物1,室温下继续搅拌反应12-24小时;反应完毕后,对粗产物进行过滤,再进行重结晶,得到相应的最终产物3;所述反应物1具有结构:***;R↓[1]=芳香族基团所述反应物2具有如下结构:X-*-R↓[2];R↓[2]=芳香族基团和脂肪族基团;X=卤素;所述产物3具有如下结构:***;其中,R↓[1]=芳香族基团;R↓[2]=芳香族基团和脂肪族基团;X=卤素。
【技术特征摘要】
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