本发明专利技术涉及一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，属于特种耐火制品技术领域，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：ＳｉＣ７３％、Ｓｉ２４％、成型结合剂２％和氨气１％，成型采用振动浇注成型，冷冻脱模。能够生产高质量的大型坩埚，密度高，热稳定性好，使用寿命长，能够保证用其生产的产品产量、质量和生产效率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，属于特种耐火制品
技术介绍
长期以来，受坩埚技术条件和制造工艺的制约，材质、密度都不是很好，性能欠佳，因此只能生产小型的坩埚，其容量、溶液温度、使用寿命及用其生产的产品产量、质量都受到限制，影响生产效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，能够生产高质量的大型坩埚，密度高，热稳定性好，使用寿命长，能够保证用其生产的产品产量、质量和生产效率。本专利技术所述的氮化硅（Si3N4）结合碳化硅（SiC）大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：SiC 73%、Si 24%、成型结合剂 2%和氨气1%。SiC粉和Si粉可直接购买。其中：成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。将配料混合后，采用振动浇注成型方法成型，冷冻脱模；冷冻温度在-170℃，可由液氮实现。立体置放烘干，烘干温度280-330℃。烧成制度控制为：（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;（2）室温到500±30℃的升温速度为50～70℃/h；（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；其中，排气、抽真空间隔进行，控制要求为：排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为1～3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为50～60h；（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为90～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。本专利技术利用Si3N4结合SiC材质制作的坩埚，高密度，导热性、抗热抗冷性能和抗腐-->蚀性好，耐温高，使用温度达1600℃，使用寿命长，效率高，为传统坩埚产品的25倍，可用于多种材料高温熔炼合成，特别适用于特种合金，如多晶片、多晶硅的冶炼制造等。 本专利技术坩埚产品的使用，能够保持坩埚温度，提高产品质量，降低生产成本，提高生产效率。具体实施方式 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本专利技术所述的Si3N4结合SiC大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：SiC 73%、Si 24%、成型结合剂 2%和氨气1%。其中：成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。将混合后的配料采用振动浇注成型方式成型，冷冻脱模，利用液氮冷却方式控制冷冻温度在-170℃。脱模后，立体置放烘干，烘干温度控制为300℃。烧成制度控制为：（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;（2）室温到500±30℃的升温速度为60～70℃/h；（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为100～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为2h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为55h；（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为100～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。实施例2本专利技术所述的Si3N4结合SiC大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：SiC 73%、Si 24%、成型结合剂 2%和氨气1%。其中：成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。将混合后的配料采用振动浇注成型方式成型，冷冻脱模，利用液氮冷却方式控制冷冻温度在-170℃。脱模后，立体置放烘干，烘干温度控制为310℃。烧成制度控制为：（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;（2）室温到500±30℃的升温速度为50～60℃/h；（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；-->（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～100℃/h，并排气、抽真空间隔进行；排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为60h；（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为100～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。-->本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其特征在于配料重量百分组成为：SiC 73%、Si 24%、成型结合剂 2%和氨气1%。2.根据权利要求1所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。3.根据权利要求1或2所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于成型采用振动浇注成型，冷冻脱模。4.根据权利要求3所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于冷冻温度-170℃。5.根据权利要求4所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于立体置放烘干，烘干温度280—330℃。6.根据权利要求5所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于烧成制度控制为：（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;（2）室温到500±30℃的升...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾世恒，
申请(专利权)人：淄博恒世科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：37
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