【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，具体涉及取代二芳基有机磷酸金属盐 聚丙烯成核剂的制备方法。
技术介绍
取代芳基有机磷酸金属盐广泛用作聚丙烯树脂的成核改进剂，应用于聚丙烯树脂 的改性，其中取代二芳基有机磷酸金属盐如双(2，4_ 二叔丁基苯氧基)磷酸钠、2，2'-亚 甲基-双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸钠等，能显著的改善这些树脂的加工性能。以上内 容可参见科技文献“聚丙烯的高性能化-成核剂”(《化学工业》，1999(8)，pll)，“成核剂对 聚丙烯性能的影响”(《合成树脂及塑料》，2001，18 (4)，39-41)。目前，取代二芳基有机磷酸金属盐的合成是由取代芳基酚与磷酸化试剂在有机溶 剂中反应、水解、成盐后制得的取代二芳基有机磷酸金属盐。“PP成核剂的合成及应用”(塑 料工业，Vol. 27，No. 5,29-31,1999)和中国专利 200710120382. 1 中报导了 PP 成核剂 2， 2'-亚甲基-双(2，4_ 二叔丁基苯氧基)磷酸钠的合成，它是通过2，2’_亚甲基-双(4， 6- 二叔丁基苯酚)为原料，溶于有机溶剂中，与三氯氧磷反应，同时加入三乙胺作为缚酸 剂，与反应中产生的氯化氢反应，在反应体系中生成三乙胺盐，然后水解制备2，2’ -亚甲 基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯。所得产品在乙醇中重结晶后，在丙酮和水的混合液 中与氢氧化钠进行中和成盐反应，再蒸出丙酮后制备出2，2’ -亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基 苯氧基)磷酸钠。此工艺缺点是在成盐制取成核剂的反应中，采用大量的丙酮作为成盐有 机溶剂，不仅回收困难，增加了产品成本，反应体系复杂，操作繁...
【技术保护点】
一种聚丙烯成核剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步，磷酸化反应：原料取代芳基酚的结构如（Ⅰ）式或（Ⅱ）式所示：＊＊＊其中Ｒ↓［１］代表氢原子或Ｃ↓［１］～Ｃ↓［６］的烷基，Ｒ↓［２］代表氢原子或Ｃ↓［１］～Ｃ↓［６］的烷基，Ｒ↓［１］与Ｒ↓［２］相同或不相同；溶剂为下列中的至少一种：苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、１，２－二氯乙烷、二溴甲烷、三溴甲烷、溴乙烷和１，２－二溴乙烷；磷酸化剂为下列中的至少一种：三氯化磷和三氯氧磷；先将所述的取代芳基酚原料和三乙胺，加入所述的溶剂中，搅拌至溶解，所得溶液中取代芳基酚的质量浓度为１０％～６０％；然后在上述所得溶液中加入所述的磷酸化剂，按摩尔比：取代芳基酚∶磷酸化剂＝１∶１～２．５，三乙胺的加入量按摩尔比为，磷酸化剂∶三乙胺＝１∶１～３；反应温度为－２５℃至所述溶剂的沸点，反应１～３６小时；生成取代二芳基有机磷酸酰氯；第二步，水解取代二芳基有机磷酸酰氯，得到取代二芳基有机磷酸酯；第三步，成盐反应：将所述的取代二芳基有机磷酸酯，加入水中，取代二芳基有机磷酸酯∶水＝１∶１～５０；再加入分散剂和表面活性剂，所述的分散剂为下...
【技术特征摘要】
1. 一种聚丙烯成核剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤第一步，磷酸化反应原料取代芳基酚的结构如(I)式或(II)式所示2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在第一步，原料为下列中的一种对甲基苯酚、对苯二酚、对乙基苯酚、对叔丁基苯酚、 2,4- 二甲基苯酚、2，4- 二叔丁基苯酚、4-甲基-2-叔丁基苯酚、苯酚、4-叔丁基-2-甲基苯 酚、对异丙基苯酚、对乙酰基氨基苯酚、2-甲基对苯二酚、2，2’_亚甲基-双(4，6_ 二叔丁基 苯酚)、2，2’_亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双(6-甲基-4-叔丁 基苯酚)、2，2’-亚甲基-双乙基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基-双(4-丙基-6-叔 丁基苯酚)或2，2’ -亚甲基-双(4-丁基-6-叔丁基苯酚)。3.根据权利要求1至2之一所述的制备方法，其特征是对于所述的第二步先进行水解反应在第一步所得物中加入水，按原料中取代芳基酚的质量计，取代芳基 酚水=1 1 40 ；温度15°C 75°C条件下，搅拌下...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾民，张丽英，徐耀辉，李伟，吕静兰，张浩，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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