用于顶部籽晶泡生法生长大尺寸钒酸钇晶体的金属发热体制造技术

一种用于顶部籽晶泡生法生长大尺寸钒酸钇晶体的金属发热体，主要是保温罩、吊筒和盖板围成的空间内生长大尺寸钒酸钇和稀土掺杂钒酸钇晶体的温场，在温场内设置有坩埚，坩埚的底部通过托碗和托杆支撑，并在坩埚的底部和托碗之间设置垫砖，坩埚的内部放置有晶棒，通过籽晶和籽晶杆连接在一起，其特征在于：所述坩埚的外部设置有金属发热丝缠绕绝缘槽路构成的金属发热体，在所述金属发热体的两端电极接入端通过一密封性很好的转接口穿过炉壳与外部电源相连。有益效果是金属发热体可以提供晶体生长所需要的高温，同时可以提供适合多种晶体生长所需要的温度梯度，解决了大尺寸晶体生长的难题。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及晶体的生长，特别是一种用于顶部籽晶泡生法生长大尺 寸钒酸钇和稀土掺杂钒酸钇晶体的金属发热体。
技术介绍
钒酸钇(YV04)晶体是一种十分优良的双折射铁电晶体材料，它具有四方晶 系的结构和性质，晶胞参数为^&0.71192nm， c=0.62898nm。 YV04晶体具有 较高的温度稳定性和较好的物理、机械性能，双折射值高(An=0.21)，透 光性能好，透明波段范围大，类似玻璃的硬度(5mohs)，光损伤值大 (21-28GW/cm2)，可生长出光学均匀性好的单晶等突出的优点。此外，YV04晶 体还具有不解理，不潮解等优点，因此其切割、抛光等加工工艺与加工光学 玻璃相近，较易得到很好的光洁度和平面度，晶体的利用率高。目前，钒酸钇已逐步取代金红石等传统双折射材料，大量地应用于光纤通 讯中光隔离器、环形器、光分束器及红外偏振器中。在光纤通讯系统中，每 一个光源和光纤线路中每隔约lkm,需要一个光隔离器；光纤通往用户的第一个分支，都需要一个环行器。而每个光隔离器和环形器，分别需要两片和三 片钒酸钇晶体。据美国朗讯公司的市场分析，随着许多国家实施光纤通讯进 家门工程，今后十年内光纤通讯市场每年将增长50%以上，对钒酸钇晶体的需求十分巨大。掺钕钒酸钇(Nd:YV04 , Nd掺杂浓度0. 2at%~3. 0at%)晶体是一种性能优良 的激光基质晶体，适于制作激光二极管(LD)泵浦的全固态激光器。该晶体 具有以下特点具有低激光阈值，高斜率效率，大的受激发射截面，在很宽 的波长范围对泵浦光有很大的吸收，而调单模，有高抗光伤能力。最新进展 表明Nd:YV04晶体和KTP晶体的组合可以用以制作高功率稳定的红外、绿光或 红光激光器。Yb:YV04是一种新的激光材料，有一些非常好的性质，特别是热导率高、发射带宽较宽和量子缺陷很低等，是连续锁模激光器的最佳材料，用这种材 料，已经得到了很高的锁模输出功率。虽然钒酸钇晶体在具有以上优点，但是大尺寸、高质量的晶体的生长仍 有困难，因此该晶体在相关领域的应用还受到一定的限制。钒酸钇晶体通常采用提拉法，但提拉法生长大尺寸(直径大于50mm)存 在困难。泡生法(Kyropoulos method)于1926年由Kyropoulos专利技术，经过 科研工作者几十年的不断改造和完善，目前是解决提拉法不能生长大晶体的 方法之一。其晶体生长的原理(图1)和技朮特点是将晶体原料放入耐高温 的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于稍高于熔点的状态； 使籽晶杆上的籽晶接触熔融液面，待其表面稍熔后，降低表面温度至熔点， 提拉并转动籽晶杆，使熔体顶部处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉 的过程中，生长出圆柱状晶体。泡生法与提拉法生长晶体在技朮上的区别是(1)晶体直径在扩肩时 前者的晶体直径较大，可生长出50mm以上直径的钒酸钇晶体，而后者难度较 大；(2)晶体质量泡生法生长系统拥有适合钒酸钇晶体生长的最佳温度梯 度，尤其是使用金属发热体；(3)结晶动力学差异提拉法的结晶动力主要 靠籽晶杆的不断提升和晶体表面的散热，而泡生法的结晶动力是由于外部温 场不断降低温度形成的。在生长的过程中或结束时，晶体不与坩埚接触，大 大减少了其应力，可获得高质量和大尺寸的晶体，其缺陷密度远低于提拉法 生长的晶体，且两者生长晶体的形状也不同。因为泡生法的结晶动力主要依 靠外部温场不断降低温度形成的，因此泡生法对于温场的要求比较严格。如 果使用感应加热方式作为泡生法的热源，会导致热场温度的控制难度变大， 不易得到生长大尺寸钒酸钇晶体所需要的热场。相比之下，如果使用金属发 热体，不仅可以精确控制温度，还可以得到晶体生长所需要的温场。
技术实现思路
本技术所解决的技术问题在于提供一种泡生法生长高温氧化物晶体 的金属发热体，通过发热体的设计来调节温场，并得到晶体生长所需要的高 温和温度分布，从而提高了晶体的尺寸和质量。4本技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现 一种用于顶部籽晶泡生法生长大尺寸钒酸钇晶体的金属发热体，主要是 保温罩、吊筒和盖板围成的空间内生长大尺寸钒酸钇和稀土掺杂钒酸钇晶体 的温场，在温场内设置有坩埚，坩埚的底部通过托碗和托杆支撑，并在坩埚 的底部和托碗之间设置垫砖，坩埚的内部放置有晶棒，通过籽晶和籽晶杆连 接在一起，其特征在于所述坩埚的外部设置有金属发热丝缠绕绝缘槽路构 成的金属发热体，在所述金属发热体的两端电极接入端通过一密封性很好的 转接口穿过炉壳与外部电源相连。 所述垫砖是高铝砖。所述托碗的材质是耐高温保温材料，如氧化锆、氧化铝陶瓷。 所述托杆的材质为陶瓷材料。所述金属发热丝在未缠绕之前是一根合适长度的金属丝，金属丝的两端 作为电极的接入端同时固定在吊筒上。所述金属发热丝的缠绕方式，从金属丝的一端开始沿着绝缘槽路两侧进 行缠绕，缠绕到半圈时(缠到绝缘槽路的上端时)，金属丝需两次穿过吊筒， 接着进行发热体后半圈的缠绕，在缠绕结束时，金属丝的末端再穿过一次吊 筒，与金属丝的起始端正好处在一水平位置。所述金属发热丝在缠绕时，除了在绝缘槽路两端有折叠外，其余部分均 不能有任何歪曲过渡的现象。所述金属发热体的电极接入端的间距为5 10mm。所述金属发热丝的材质是钨、钼、钽中的一种金属，或者是以上几种金 属的合金。所述金属发热丝的直径为2 3mm，金属发热丝之间的间距为10 30mm。 所述金属发热丝缠绕绝缘槽路后呈圆筒型，圆筒的内径视坩埚的尺寸而 定，高度为100 300mm。所述绝缘槽路的材质为氧化铝。 所述吊筒由氧化铝或石英制成。 所述保温罩为保温材料，如高铝砖、保温棉等。本技术在使用时金属发热丝可达到的温度范围为1500 2500°C,通过调节金属发热丝的间距、密排度和高度可以获得生长不同晶体所需要的温度分布。该金属发热体具有如下优势(1)可适用多种晶体生长，如钒酸钇、白宝石等；(2)根据晶体所需生长温梯调整埚位；(3)在晶体生长过程中配合自动上升机构可避免反温梯出现；(4)炉内温度分部热量，增减发热丝高度、距离；(5)可适用下称重、传感器等控制系统，采用死循环控制；(6)可在真空炉和氧化性气氛内使用。本技术的有益效果通过实践证明，用于顶部籽晶泡生法生长大尺寸钒酸钇晶体的金属发热体可以提供晶体生长所需要的高温，同时可以提供适合多种晶体生长所需要的温度梯度，解决了大尺寸晶体生长的难题。利用本专利技术的发热体，进行了YV04、 Nd:YV04、 Yb:YV04等晶体的生长实验，也可以得到大尺寸的晶体。附图说明图l为本技术用于顶部籽晶泡生法生长大尺寸钒酸钇晶体的金属发热体及温场示意图。具体实施方式为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本技术。如图1所示， 一种用于顶部籽晶泡生法生长大尺寸钒酸钇晶体的金属发热体，主要是保温罩l、吊筒2和盖板3围成的空间内生长大尺寸钒酸钇和稀土掺杂钒酸钇晶体的温场，在温场内设置有坩埚4，坩埚4的底部通过托碗5和托杆6支撑，并在坩埚4的底部和托碗5之间安装一块垫砖7，坩埚4的内部放置晶棒8，晶棒8的上端通过籽晶9和籽晶杆10连接在一起，其中坩埚4的外部和由保温罩l、吊本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于顶部籽晶泡生法生长大尺寸钒酸钇晶体的金属发热体，主要是保温罩、吊筒和盖板围成的空间内生长大尺寸钒酸钇和稀土掺杂钒酸钇晶体的温场，在温场内设置有坩埚，坩埚的底部通过托碗和托杆支撑，并在坩埚的底部和托碗之间设置垫砖，坩埚的内部放置有晶棒，通过籽晶和籽晶杆连接在一起，其特征在于：所述坩埚的外部设置有金属发热丝缠绕绝缘槽路构成的金属发热体，在所述金属发热体的两端电极接入端通过一密封性很好的转接口穿过炉壳与外部电源相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柳祝平，裴广庆，黄小卫，王有明，
申请(专利权)人：上海元亮光电科技有限公司，
类型：实用新型
国别省市：31[]