一种石墨加热生长蓝宝石晶体的方法，包括一台蓝宝石晶体生长装置，其特点在于：采用石墨桶和碳毡材料作为保温层，氩气或氦气作为保护气体，石墨作为加热器，通过辐射加热的方式，使钨或钨钼合金坩埚内的原料熔化后，再经过引晶、缩颈、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长，本发明专利技术方法能实现大尺寸蓝宝石晶体生长的精密控制，具有低成本、晶体高质量的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及蓝宝石晶体的生长方法，具体是一种。
技术介绍
蓝宝石晶体具有稳定的化学性能、良好的机械性能，优良的热传导性和电气绝缘性，具有独特的力学、光学性能，并且耐化学腐蚀、耐高温、导热好、硬度高，可在恶劣条件下工作，是一种理想的光学原材料。蓝宝石晶体具有从近紫外到中红外很宽的透过范围，广泛应用于高亮度LED的GaN衬底材料，大规模集成电路的衬底材料，特种光学元器件、高能探测和高功率激光的窗口材料。近年由于LED照明、LED电视等市场需求的迅速增长，其制备技术被广泛研究，而目前大尺寸蓝宝石晶体制备的主流方法是泡生法、热交换法和坩埚下降法。其中坩埚法因生长出的晶体与坩埚接触，由于坩埚与晶体的热膨胀系数不同，在降温过程中坩埚会对生长出的晶体产生压应力而增加了晶体开裂的机率，成品率难以提高。热交换法工艺相对成熟，一般能制备直径300毫米以上的蓝宝石晶体，但设备成本非常高。泡生法因其能够生长尺寸相对较大的蓝宝石晶体，合适的设备成本而逐渐被大量采用。但传统泡生法加热及保温系统采用钨钥材料制作，钨钥材料在高温下易变形，多次使用后会导致炉内热场分布不均，增加晶体生长工艺的难度，大大降低晶体生产的良率，从而大大增加晶体的生长成本。专利200510010116.4涉及一种“大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法”，该方法 通过电阻加热的方式，采用钨钥反射屏保温，在真空条件下经过加热原料、引晶、放肩、等径提拉、冷却及退火工艺过程，但此方法工艺过程中温度梯度非常小，工艺过程控制十分困难，需要很高的人员素质，自动化程度很难提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法优化了传统泡生法蓝宝石晶体生长过程中固液界面温度梯度过小，而导致晶体生长难于控制的问题；同时克服了传统泡生法晶体生长炉温场易变形、功耗高等缺点，可实现蓝宝石晶体生长的精密控制，具有低成本、晶体高质量的特点。本专利技术的技术解决方案如下:一种，包括一台蓝宝石晶体生长装置，其特点在于:采用石墨桶和碳毡材料作为保温层，氩气或氦气作为保护气体，石墨作为加热器，通过辐射加热的方式，使钨或钨钥合金坩埚内的原料熔化后，再经过引晶、缩颈、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长，该方法包括下列步骤:①采用纯度为99.99%及以上的氧化铝作为生长原料；②装炉结束后，抽真空至真空度高于6X10_2Pa，然后在炉膛内缓慢通入氩或氦气流动气氛，生长过程中炉膛压力控制在10~IOOtorr范围内，③将坩埚加热到2050°C以上，降低籽晶杆，使籽晶的底面距离氧化铝的液面I~3cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温2~5°C，静置I~2小时后再次下摇籽晶杆，使籽晶的底面距离氧化铝的液面I~3cm的位置并进行观察，当籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触后再提起，当所述的籽晶变粗，将温度升高2~5°C，静置I~2小时后继续尝试，直至籽晶不变，即完成引晶过程；④将籽晶在熔体中静置30分钟后，以0.2mm/h的拉速向上提拉籽晶杆，保持温度不变，当提拉长度达到3~8mm后，即完成缩颈过程；⑤以速率为0.250C /h降低体系温度，使液面温度低于熔点温度0.5~2°C，拉速保持在0.2mm/h,实现宝石晶体的放肩生长，当晶体每小时质量的增加量达到300g时，即完成放肩过程；⑥进入等 径生长阶段，保证晶体的每小时质量的增加量在300~500g之间，同时拉速保持在0.2mm/h ；⑦当显示生长的晶体的总质量与加入原料质量相等时，再观察30分钟，若显示质量不再发生变化，则增加拉速至2mm/h，使晶体与坩埚脱离，然后以速率为4°C /h降低体系温度，直至炉温为1900°C，再以速率为8°C /h降低体系温度直至炉温为1700°C，最后以速率为25°C /h降低体系温度至室温。本专利技术的技术效果:该方法所述装置采用石墨作为发热体，优化了传统泡生法生长蓝宝石晶体过程中“鸟笼式”电阻易变性和寿命短的问题，从而使晶体生长易于控制，利于实现晶体生长的自动化控制；石墨桶和碳毡材料作为保温层，保温系统制作简单、不易变形，保温效果好、使用周期长、成本低，这使得整体成本得到降低，利于蓝宝石晶体生长的产业化发展。本专利技术方法能实现大尺寸蓝宝石晶体生长的精密控制，具有低成本、晶体高质量的特点。【附图说明】图1为本专利技术石墨加热生长蓝宝石晶体装置示意图，图中:1 一籽晶杆，2—上保温屏，3一碳-碳保温材料,4一石墨发热体，5一J甘祸盖,6一石墨桶,7一J甘祸,8一籽晶,9一晶体，10一溶体，11一相'祸托盘，12一相'祸托杆，13一底部保温材料。【具体实施方式】下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。采用本专利技术所述的方法生长蓝宝石晶体实施例1:按图1所示，在本专利技术石墨加热生长蓝宝石晶体的装置上装好晶体生长炉，将氧化铝原料装入钨坩埚内，抽真空至真空度高于6 X IO-2Pa时，通入氩气使炉腔压力保持在IOtorr左右，开始升温将原料熔化，将坩埚加热到2050°C以上，降低籽晶杆，使籽晶距离液面Icm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温2°C。静置I小时后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接后提起，如果带料，将温度升高2°C，静置I小时后继续尝试，直至不带料，即完成引晶过程；在实现引晶后，使籽晶在熔体中静置30分钟后，以0.2mm/h的拉速向上提拉籽晶杆，保持温度不变，当提拉长度达到3mm后，即完成缩颈过程；以斜率为0.250C /h降低体系温度，使液面温度低于熔点温度0.5°C,拉速保持在0.2mm/h,从而实现宝石晶体的放肩生长，当晶体每小时质量的增加量达到300g时，即完成放肩过程；生长进入等径阶段，保证晶体的每小时质量的增加量在300g之间，同时拉速保持在0.2mm/h ;当显示生长的晶体的质量与加入原料质量相等时，再观察30分钟，若显示质量不再发生变化，则增加拉速至2_/h，使晶体与坩埚脱离，然后以斜率为4°C /h降低体系温度直至炉温为1900°C，再以斜率为8°C /h降低体系温度直至炉温为1700°C，最后以斜率为25°C /h降低体系温度至室温。采用本专利技术所述的方法生长蓝宝石晶体实施例2:按图1所示装好晶体生长炉，将氧化铝原料装入钨坩埚内，抽真空至真空度高于6 X IO-2Pa时，通入氦气使炉腔压力保持在1OOtorr左右，开始升温将原料熔化，将坩埚加热到2050°C以上，降低籽晶杆，使籽晶距离液面3cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温5°C。静置2小时后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接后提起，如果带料，将温度升高5°C，静置2小时后继续尝试，直至不带料，即完成引晶过程；在实现引晶后，使籽晶在熔体中静置30分钟后，以0.2mm/h的拉速向上提拉籽晶杆，保持温度不变，当提拉长度达到8mm后，即完成缩颈过程；缓慢的降低加热功率，使液面温度低于熔点温度2°C，拉速保持在0.2mm/h，从而实现宝石晶体的放肩生长，当晶体每小时质量的增加量达到300g时，即完成放肩过程；生长进入等径阶段，保证晶体的每小时质量的增加量在500g之间，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨加热生长蓝宝石晶体的方法，包括一台蓝宝石晶体生长装置，其特征在于：采用石墨桶和碳毡材料作为保温层，氩气或氦气作为保护气体，石墨作为加热器，通过辐射加热的方式，使钨或钨钼合金坩埚内的原料熔化后，再经过引晶、缩颈、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长，该方法包括下列步骤：①采用纯度为99.99%及以上的氧化铝作为生长原料；②装炉结束后，抽真空至真空度高于6×10?2Pa，然后在炉膛内缓慢通入氩或氦气流动气氛，生长过程中炉膛压力控制在10～100torr范围内，③将坩埚加热到2050℃以上，降低籽晶杆，使籽晶的底面距离氧化铝的液面1～3cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温2～5℃，静置1～2小时后再次下摇籽晶杆，使籽晶的底面距离氧化铝的液面1～3cm的位置并进行观察，当籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触后再提起，当所述的籽晶变粗，将温度升高2～5℃，静置1～2小时后继续尝试，直至籽晶不变，即完成引晶过程；④将籽晶在熔体中静置30分钟后，以0.2mm/h的拉速向上提拉籽晶杆，保持温度不变，当提拉长度达到3～8mm后，即完成缩颈过程；⑤以速率为0.25℃/h降低体系温度，使液面温度低于熔点温度0.5～2℃，拉速保持在0.2mm/h，实现宝石晶体的放肩生长，当晶体每小时质量的增加量达到300g时，即完成放肩过程；⑥进入等径生长阶段，保证晶体的每小时质量的增加量在300～ 500g之间，同时拉速保持在0.2mm/h；⑦当显示生长的晶体的总质量与加入原料质量相等时，再观察30分钟，若显示质量不再发生变化，则增加拉速至2mm/h，使晶体与坩埚脱离，然后以速率为4℃/h降低体系温度，直至炉温为1900℃，再以速率为8℃/h降低体系温度直至炉温为1700℃，最后以速率为25℃/h降低体系温度至室温。...
【技术特征摘要】
1.一种石墨加热生长蓝宝石晶体的方法，包括一台蓝宝石晶体生长装置，其特征在于:采用石墨桶和碳毡材料作为保温层，氩气或氦气作为保护气体，石墨作为加热器，通过辐射加热的方式，使钨或钨钥合金坩埚内的原料熔化后，再经过引晶、缩颈、放肩、等径生长以及晶体与坩埚脱离过程，完成晶体生长，该方法包括下列步骤: ①采用纯度为99.99%及以上的氧化铝作为生长原料； ②装炉结束后，抽真空至真空度高于6X10_2Pa，然后在炉膛内缓慢通入氩或氦气流动气氛,生长过程中炉膛压力控制在10~IOOtorr范围内， ③将坩埚加热到2050°C以上，降低籽晶杆，使籽晶的底面距离氧化铝的液面I~3cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温2~5°C，静置I~2小时后再次下摇籽晶杆，使籽晶的底面距离氧化铝的液面I~3cm的位置并进行观察，当籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触后再提起，当所述的籽晶变粗，...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹继刚，杭寅，刘有臣，张连翰，潘世烈，张芳芳，赵兴俭，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。