一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺及其产品应用，其特点是纺丝原液的制备中，以二甲基亚砜和水作为混合溶剂溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在１５～２５％；纺丝采用多孔湿法冻胶纺丝，其孔数至少５０００；获得纤维的水溶温度２０～８０℃。本发明专利技术能使聚乙烯醇溶解时间缩短，溶解完全，所得的溶液可纺性好，能生产出高质量水溶纤维，且能实现工业化对产量的要求。该发明专利技术获得的水溶纤维用于生产长丝束或加工成毛条，或与羊毛条、棉条、麻和其他化学纤维混纺，制成高支纱或空心纱，或短纤维用于无纺布、绣花基布和造纸。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水溶性聚乙烯醇纤维，特别是涉及一种低温水溶性聚乙烯醇的制 备方法及其应用。
技术介绍
聚乙烯醇是一种性能优良、用途广泛的聚合物，由其制备的高性能纤维具有优异 的耐腐蚀性、耐气候性和与基材界面良好的粘结性能，是合成纤维中最有发展前途的石棉 材料，在建筑行业有着广泛用途，同时还可做轮胎帘子线、产业用布、高性能绳索及塑料、橡 胶增强材料等，具有极大的市场潜力。聚乙烯醇含有大量羟基，具有良好的水溶性，特别是当醋酸基含量较高，大分子规 整性差，结晶的可能性小，水溶性好的特性，因此通过不同聚合度，不同醇解度的聚乙烯醇 共混后纺织不同水溶温度的纤维是可行的。制造聚乙烯醇水溶纤维的方法主要有水系湿法 纺丝、干法纺丝、湿法冻胶纺丝和干湿法冻胶纺丝。目前水溶纤维的生产主要采用水系湿法 纺丝，由该法制得的纤维水溶温度通常在70 90°C，纤维断面为腰子形，很难得到不带盐 的低温水溶纤维，在生产过程中除盐后，纤维干燥时容易发生粘连，难于制取高质量的低温 水溶纤维，对应用带来不利影响。聚乙烯醇的湿法冻胶纺丝和干湿法冻胶纺丝可制取低温 水溶纤维，但未见工业化生产的报道。日本特许公开2^805/1989介绍的高强水溶聚乙烯醇纤维，是将部分皂化的聚乙 烯醇溶解在二甲基亚砜中，干喷湿纺到甲醇凝固浴中，以高牵伸比对固化纤维进行牵伸后， 得到水溶性聚乙烯醇纤维。该纤维因其在高湿度下存放时有较大收缩，纤维尺寸稳定性差， 不能提供来年更好的尺寸稳定性而限制了其应用范围。中国专利941086 . 3报道的有机溶剂溶解的聚乙烯醇溶液经干喷湿纺或湿法纺 丝、萃取拉伸、多级升温处理和收缩，其纤维的水溶温度不大于100°c，水中收缩率不大于 20 %，低温水溶纤维采用低醇解度聚乙烯醇、高温水溶纤维采用高醇解度聚乙烯醇做原料， 分别纺制不同水溶温度的水溶纤维。由于采用的全是有机溶剂，溶解时间长，而且靠高拉 伸、高收缩来实现水溶时低收缩，水溶温度越低，强度越低，应用受到限制。中国专利02133903. 1公布了一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法，其特点是 将不同聚合度和不同醇解度的聚乙烯醇，以及二甲基亚砜/水的混合溶剂加入不锈钢溶解 釜中制成高浓度的纺丝溶液，采用干湿法纺丝工艺及相应的后处理，获得水溶温度在10 90°C的水溶性聚乙烯醇纤维。由于存在原液制备困难、喷丝板孔数少等因素，实现工业化生 产比较困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工 艺。以使聚乙烯醇溶解时间缩短，溶解完全，所得溶液可纺性好，通过冻胶湿法纺丝生产高 质量水溶纤维。使用的喷丝板孔数较多，能够实现工业化对产量的要求。本专利技术的另一目的在于提供一种依照上述方法制得的水溶性聚乙烯醇纤维的新 用途。本专利技术目的是这样实现的一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，包括纺丝原液 的制备、湿法冻胶纺丝、纺丝后处理，其特征在于所述纺丝原液的制备中，以二甲基亚砜和 水作为混合溶剂溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在15 25% ；所述湿法冻胶纺丝采 用多孔湿法冻胶纺丝，其孔数至少5000 ；获得纤维的水溶温度20 80°C。上述纺丝原液的制备中，起始原料的配方组分为以重量份计， 聚乙烯醇聚合度500 2000醇解度 80 99mol % 100 份混合溶剂 二甲基亚砜水=95 70 5 30 400 600份温度为 80 120°C，压力为-0. 01 -0. 08MPa。上述多孔湿法冻胶纺丝是利用多孔数喷丝头，孔径0. 06 0. 15mm,孔数至少 5000，将纺丝原液于温度80 120°C下，经计量泵计量后进入烛芯滤器过滤，然后进入保温 的纺丝组件，纺丝组件浸入-15 5°C的甲醇凝固浴中，经喷丝板喷出，在低温下纺丝原液 被急冷形成初生纤维。甲醇凝固浴中二甲基亚砜和水的含量不高于30%。上述纺丝后处理包括湿热拉伸、萃取、上油、干燥及热拉伸定型；其中，湿热拉伸 湿热浴溶剂为甲醇，温度20 50°C，拉伸倍数2 8倍，湿热处理时间0. 5 aiiin ；萃取采 用逆流萃取法，萃取剂为甲醇，温度20 50°C，时间2 5min，同时拉伸1 3倍，纤维中 二甲基亚砜含量不高于0. 1%;上油采用醇溶性油剂；干燥是将纤维中含有的50 100%的 萃取剂甲醇通过焙烘除去，纤维在紧张状态下焙烘，采用热队加热，温度60 120°C，甲醇 蒸汽用冷凝器回收；热拉伸定型温度120 240°C，热拉伸2 5倍，热定型时间1 8min， 热收缩率5 30%。具体地说，本专利技术所述水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺中，所述原料份数除特殊 说明外，均为重量份数，其工艺步骤如下(1)纺丝原液的制备将聚合度500 2000，醇解度80 99mol%的聚乙烯醇100份，二甲基亚砜水 =95 70 5 30 400 600份，在温度80 120°C、压力-0. 01 -0. 08MPa条件下溶 解2 4小时，配制成纺丝溶液，再将该溶液加压过滤、脱泡，制成纺丝原液；(2)多孔湿法冻胶纺丝利用多孔数喷丝头，孔径0. 06 0. 15mm,孔数5000 25000，将纺丝原液于温度 80 120°C下，经计量泵计量后进入烛芯滤器过滤，然后进入保温的纺丝组件，纺丝组件浸 入-15 5°C的甲醇凝固浴中，经喷丝板喷出，在-15 5°C的低温下纺丝原液被急冷形成 冻胶态初生纤维；凝固浴中二甲基亚砜和水的含量不高于30%。在低温下纺丝原液被急冷 形成冻胶态初生纤维，这样的初生纤维具有较大的形变能力，可通过高倍湿热拉伸得到直 径较小的纤维，有利于萃取等后处理；(3)纺丝后处理1)湿热拉伸湿热浴溶剂为甲醇，温度20 50°C，拉伸倍数2 8倍，湿热处理时 间 0. 5 2min ；2)萃取采用逆流萃取法，萃取剂为甲醇，温度20 50°C，时间2 5min，同时拉伸1 3倍，纤维中二甲基亚砜含量不高于0. 1% ；3)上油采用醇溶性油剂消除静电，增加纤维抱合力，避免纤维在干燥和热定型 时发生粘连，利于纺织加工；4)干燥将纤维中含有的50 100%的萃取剂甲醇通过焙烘除去，纤维在紧张状 态下焙烘，采用热队加热，温度60 120°C，甲醇蒸汽用冷凝器回收；(4)拉伸热定型热定型温度120 240°C，热拉伸2 5倍，热定型时间1 8min，热收缩率5 30%,获得的聚乙烯醇纤维的水溶温度20 80°C。采用上述方法制得的聚乙烯醇纤维断面为圆形，可经受高倍拉伸，纤维强度 彡3. 5cN/dtex,断裂伸长10 30%，水溶温度20 80°C，收缩率较小，灰分含量< 1 %。该 水溶纤维可以生产长丝束或加工成毛条，与羊毛条、棉条、麻和其他化学纤维混纺，制成高 支纱或空心纱，短纤维做无纺布、绣花基布和造纸方面的多种用途。本专利技术采用一种二甲基亚砜/水混合溶剂将不同聚合度、不同醇解度的聚乙烯醇 溶解，配制成具有较高粘度的纺丝原液，通过多孔湿法冻胶纺丝、湿热拉伸、萃取、上油、干 燥、拉伸热定型，制得水溶性聚乙烯醇纤维。本专利技术具有如下有益效果1、以二甲基亚砜和水作为混合溶剂溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在 15 25%，有利于多孔湿法冻胶纺丝的纺丝成型与后拉伸处理。2、采用多孔数喷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，包括纺丝原液的制备、湿法冻胶纺丝、纺丝后处理、拉伸热定型，其特征在于：所述纺丝原液的制备中，以二甲基亚砜和水作为混合溶剂溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在１５～２５％；所述冻胶湿法纺丝采用多孔湿法冻胶纺丝，其孔数至少５０００；获得纤维的水溶温度２０～８０℃。
【技术特征摘要】
1.一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，包括纺丝原液的制备、湿法冻胶纺丝、纺丝后 处理、拉伸热定型，其特征在于所述纺丝原液的制备中，以二甲基亚砜和水作为混合溶剂 溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在15 25% ；所述冻胶湿法纺丝采用多孔湿法冻胶 纺丝，其孔数至少5000 ；获得纤维的水溶温度20 80°C。2.如权利要求1所述的水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，其特征在于所述纺丝原液 的制备步骤为将不同聚合度或/和不同醇解度聚乙烯醇经计量后，加入由二甲基亚砜和 水组成的混合溶剂溶解，经过滤、脱泡，制成纺丝原液。3.如权利要求2所述的水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，其特征在于所述聚乙烯 醇的聚合度为500 2000，醇解度为80 99m0l% ；所述混合溶剂是以二甲基亚砜做主 溶剂，以水做辅溶剂，其中二甲基亚砜水=95 70 5 30;聚乙烯醇与混合溶剂 的配比为聚乙烯醇混合溶剂=1 4 6;所述溶解在85 115°C温度范围内，压力 为-0. 01 -0. 08MPa下进行，溶解2 4小时。4.如权利要求1所述的水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，其特征在于所述多孔湿法 冻胶纺丝工艺为纺丝原液经计量泵计量后进入烛芯滤器过滤，然后进入保温的纺丝组件， 纺丝组件浸入甲醇凝固浴中，经喷丝板喷出，在低温下纺丝原液被急冷形成初生纤维。5.如权利要求4所述的水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，其特征在于所述喷丝板为 5000 25000孔、孔径0. 06 0. 15mm的喷丝板；所述甲醇凝固浴温度为-15 5°C。6.如权利要求1所述的水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，其特征在于所述纺丝后处 理工艺为初生纤维经湿热拉伸、萃取、上油、干燥，除去纤维中的有机溶剂及凝固剂，使纤 维中有机溶剂含量< 0.1%。7.如权利要求6所述的水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，其特征在于所述湿热拉伸 工艺中湿热浴溶剂为甲醇，温度为20 50°C，拉伸2 8倍，湿热处理0. 5 ^iin ；所述萃 取采用逆流萃取法，萃取剂为甲醇，温度20 50°C，时间2 5min，同时拉伸1 3倍，纤 维中二甲基亚砜含量不高于0. 1%;所述上油采用醇溶性油剂；所述干燥是将纤维中含有的 萃取剂通过焙烘除去，纤维在紧张状态下焙烘，采用热队加热，温度60 120°C，甲醇蒸汽 用冷凝器回收。8.如权利要求1所述的水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵寰，叶光斗，何云，李守群，王华全，王建，巩清建，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，中国石化集团四川维尼纶厂，四川大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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