一种工业制备新戊醇的新方法技术

本发明专利技术涉及提供了一种工业制备新戊醇的新方法，包括如下步骤：将底物特戊酸、硼烷溶剂A的溶液、溶剂A在一定温度下进行反应，反应结束后淬灭反应，过滤，滤液经减压浓缩去除溶剂A，之后加水，并加入溶剂B萃取新戊醇粗品，水洗干燥后经减压浓缩得新戊醇，本发明专利技术采用廉价易得的原料特戊酸为起始物，以硼烷溶剂A的溶液为还原剂，溶剂A为溶剂体系，常温条件下定向还原底物特戊酸，无副反应生成，反应过程无需特殊设备及催化剂，一般蒸馏即可得到高纯度产品新戊醇，原料转化率达到99％以上，收率达到86％以上，产品新戊醇纯度达到99％以上，利于工业化放大生产。

A new method for industrial preparation of new amyl alcohol

The present invention relates to provide a new method for industrial preparation of neopentyl glycol, comprising the following steps: a substrate, pivalic acid solvent A, solvent borane solution A at a certain temperature for reaction, after the reaction quenching reaction, filtration, the filtrate is concentrated to remove the solvent A, after adding water, adding solvent B extraction of Neopentyl alcohol crude, washing and drying after condensing new amyl alcohol, the invention adopts trimethylacetate cheap material as the starting material, reducing agent solution to borane solvent A, solvent A as the solvent system, directed at room temperature reducing substrate pivalic acid, no side reaction, reaction without special equipment and catalyst distillation to obtain the high purity products of amyl alcohol, raw material conversion rate reached more than 99%, the yield is more than 86% new products, amyl alcohol purity above 99%, to work Industrial scale-up production.

【技术实现步骤摘要】
一种工业制备新戊醇的新方法
本专利技术涉及化学合成
，具体涉及一种工业制备新戊醇的新方法。
技术介绍
新戊醇作为一种广泛应用于医药，农药生产中的重要有机化合物，其制备方法，归纳起来主要有以下两类：(1)特戊酸及其衍生物的还原。包括特戊酸，特戊酸酯，特戊酰氯在无水溶剂中用氢化铝锂或金属钠还原。中国专利CN103641681报道：在醇等溶剂中，特戊酸酯与金属钠在50-90℃发生还原反应制备高含量新戊醇。此法需要用到金属钠，虽原料金属钠价格便宜，能够制备高含量新戊醇，但操作危险，不易工业化生产。世界专利PCTInt.Appl.,2014203963,24Dec2014报道以特戊酸甲酯为起始原料，在四氢呋喃溶剂体系和强碱条件下，100℃及0.65MPa加氢10h制备新戊醇。该方法涉及高压加氢，用到特殊反应设备，工业化生产较困难。(2)特戊醛还原。CatalysisScience&Technology,5(2),822-826；2015报道了以特戊醛为原料，40℃氢气加压条件下，用铁的络合型催化剂制备新戊醇的方法。该文献报道收率98％，收率虽较高，但原料特戊醛不易工业取得，且需要加氢，用到特殊的铁的络合型催化剂。该法同样不易工业化生产。AngewandteChemie，InternationalEdition,55(47),14738-14742；2016报道以特戊醛为原料，180℃加氢制备新戊醇，此法需高温加氢，且反应时间48h，较长；生产效率低下，生产设备要求高，不易工业化。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题和不足之处，本专利技术提供了一种工业制备新戊醇的新方法，采用特戊酸为原料，硼烷溶剂A的溶液为还原剂，溶剂A为溶剂体系，常温条件下温和定向的还原底物特戊酸，生产高含量的新戊醇，反应原料易得，反应过程无需特殊设备及催化剂，利于工业化放大生产。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种工业制备新戊醇的新方法，包括如下步骤：将底物特戊酸、硼烷溶剂A的溶液、溶剂A在一定温度下进行反应，反应结束后淬灭反应，过滤，滤液经减压浓缩去除溶剂A，之后加水，并加入溶剂B萃取新戊醇粗品，水洗干燥后经减压浓缩得新戊醇。优选地，所述溶剂A为乙醚、四氢呋喃中的一种或者两种的混合物；所述溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或者两种的混合物。优选地，所述溶剂A为四氢呋喃，所述溶剂B为二氯甲烷。优选地，所述硼烷的摩尔用量为特戊酸的摩尔用量的1-2倍，所述溶剂A的摩尔用量为特戊酸的摩尔用量5.5-7.5倍。优选地，所述硼烷溶剂A的溶液中硼烷的摩尔浓度为1mol/L。优选地，所述反应温度为0-40℃。优选地，所述反应温度为10-30℃。优选地，用醇或酸淬灭反应，所述醇为甲醇或乙醇，所述酸为盐酸。优选地，用盐酸淬灭反应。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用廉价易得的原料特戊酸为起始物，以硼烷溶剂A的溶液为还原剂，溶剂A为溶剂体系，常温条件下定向还原底物特戊酸，无副反应生成。反应过程中无需用到昂贵特殊的催化剂，无需用到特殊的反应设备，反应后基本无三废产生，反应后处理无需精馏，通过一般蒸馏即可得到高纯度产品，原料转化率达到99％以上，收率达到86％以上，纯度达到99％以上，利于工业化放大生产。本专利技术提出并实现了工业化制备新戊醇的环保新方法。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案，实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。实施例1：在1L三口烧瓶中，加入35.7g特戊酸(0.35mol)，210mL(2.59mol)四氢呋喃，搅拌溶解，冰水浴降温，滴加硼烷四氢呋喃溶液350mL(1mol/L，0.35mol)，控制内温在20-30℃之间，滴加完毕，用4mol/L盐酸60mL(0.24mol)淬灭反应，淬灭后搅拌0.5h。过滤，滤液减压浓缩除去四氢呋喃，残留物加入105mL水，乙酸乙酯萃取(分两次萃取，每次105mL)，合并萃取液，87.5mL饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥0.5h，过滤，先30-40℃减压浓缩除去溶剂乙酸乙酯，再在75-85℃减压得到产品新戊醇26.6g，摩尔收率86.2％，纯度99.06％。实施例2：在1L三口烧瓶中，加入35.7g特戊酸(0.35mol)，210mL(2.02mol)乙醚，搅拌溶解，冰水浴降温，滴加硼烷乙醚溶液700mL(1mol/L，0.7mol)，控制内温在0-10℃之间，滴加完毕，用甲醇60mL淬灭反应，淬灭后搅拌0.5h。过滤，滤液减压浓缩除去四氢呋喃，残留物加入105mL水，二氯甲烷萃取(分两次萃取，每次105mL)，合并萃取液，87.5mL饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥0.5h，过滤，先20-30℃减压浓缩除去溶剂乙醚，再在65-75℃减压得到产品新戊醇27.0g，摩尔收率87.5％，纯度99.19％。实施例3：在100L玻璃釜中，加入3.57kg特戊酸(35mol)，21L(258.6mol)四氢呋喃，搅拌溶解，冰水浴降温，滴加硼烷四氢呋喃溶液52.5L(1mol/L，52.5mol)，控制内温在10-20℃之间，滴加完毕，用4mol/L盐酸6L淬灭反应，淬灭后搅拌0.5h。过滤，滤液减压浓缩除去四氢呋喃，残留物加入10.5L水，二氯甲烷萃取(分两次萃取，每次10.5L)，合并萃取液，8.75L饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥0.5h，过滤，先20-30℃减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，再在75-85℃减压得到产品新戊醇2.79kg，摩尔收率90.4％，纯度大于99.60％。实施例4：在1000L搪玻璃釜中，加入35.7kg特戊酸(350mol)，210L(2586mol)四氢呋喃，搅拌溶解，冰水浴降温，滴加硼烷四氢呋喃溶液525L(1mol/L，525mol)，控制内温在0-10℃之间，滴加完毕，用4mol/L盐酸60L淬灭反应，淬灭后搅拌0.5h。过滤，滤液减压浓缩除去四氢呋喃，残留物加入105L水，二氯甲烷萃取(分两次萃取，每次105L)，合并萃取液，87.5L饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥0.5h，过滤，先20-30℃减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，再在75-85℃减压得到产品新戊醇27.3kg，摩尔收率88.5％，纯度大于99.32％。以上为对本专利技术实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业制备新戊醇的新方法，其特征在于，包括如下步骤：将底物特戊酸、硼烷溶剂A的溶液、溶剂A在一定温度下进行反应，反应结束后淬灭反应，过滤，滤液经减压浓缩去除溶剂A，之后加水，并加入溶剂B萃取新戊醇粗品，水洗干燥后经减压浓缩得新戊醇。

【技术特征摘要】
1.一种工业制备新戊醇的新方法，其特征在于，包括如下步骤：将底物特戊酸、硼烷溶剂A的溶液、溶剂A在一定温度下进行反应，反应结束后淬灭反应，过滤，滤液经减压浓缩去除溶剂A，之后加水，并加入溶剂B萃取新戊醇粗品，水洗干燥后经减压浓缩得新戊醇。2.根据权利要求1所述的工业制备新戊醇的新方法，其特征在于，所述溶剂A为乙醚、四氢呋喃中的一种或者两种的混合物；所述溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或者两种的混合物。3.根据权利要求2所述的工业制备新戊醇的新方法，其特征在于，所述溶剂A为四氢呋喃，所述溶剂B为二氯甲烷。4.根据权利要求1所述的工业制备新戊醇的新方法，其特征在于，所述硼烷的摩尔用量为特戊酸的摩尔用量的1-2倍，所述溶剂A的摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔小刚，谭友建，王兆俊，
申请(专利权)人：连云港诺森医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32