【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子化合物的制备，涉及一种高堆积密度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法。本专利技术制备的高堆积密度聚乙烯醇缩丁醛树脂适用于汽车用安全玻璃、建筑安全玻璃、光伏封装材料等领域。
技术介绍
聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)是由聚乙烯醇(简称PVA)和正丁醛在无机酸催化下经缩醛化反应得到。PVB树脂具有良好的透光性、耐寒性、抗冲性、成膜性等特点，由PVB树脂、增塑剂和助剂制备的PVB胶膜因具有非常优异的透光性、耐寒性、抗氧化性、韧性、粘接性等特点而被广泛应用于汽车用安全玻璃、建筑安全玻璃、光伏封装材料等领域。PVB树脂的传统合成工艺分为均相法和非均相法两种。均相法通常是以聚醋酸乙烯酯(简称PVAc)为起始物，醇解和缩醛化反应同时进行，再经沉淀、洗涤、干燥等步骤得到成品。非均相法是以PVA为起始物，先把PVA溶解在水中形成PVA溶液，再加入正丁醛和催化剂进行反应，随着反应的进行逐渐析出PVB粉末，PVB粉末再经洗涤、干燥等步骤得到成品。均相法由于工艺复杂、产品质量不稳定逐渐被弃用。非均相法因后处理过程简便而逐渐被广泛采用。在传统的非均相法生产工艺中，正丁醛一次性加入...
【技术保护点】
一种高堆积密度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征是步骤为：a、制备聚乙烯醇/正丁醛水乳液：将735～1550质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58～62℃下保温1h，升温至93～97℃并保温2h，降温至50～60℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和30～55质量份正丁醛A份混合，在温度40～50℃下经乳化机搅拌30～60min，使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合，制得聚乙烯醇/正丁醛水乳液，将聚乙烯醇/正丁醛水乳液降温至30℃以下备用；所述正丁醛A份中还加入有正丁醛质量总量0.5～0.8%的抗氧剂；所述聚乙烯醇为醇解度为97.0～9...
【技术特征摘要】
1.一种高堆积密度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征是步骤为：a、制备聚乙烯醇/正丁醛水乳液：将735～1550质量份的水加入溶解釜中，在搅拌下加入100质量份的聚乙烯醇，在温度58～62℃下保温1h，升温至93～97℃并保温2h，降温至50～60℃下过滤，得到聚乙烯醇水溶液，再将聚乙烯醇水溶液和30～55质量份正丁醛A份混合，在温度40～50℃下经乳化机搅拌30～60min，使得聚乙烯醇和正丁醛充分混合，制得聚乙烯醇/正丁醛水乳液，将聚乙烯醇/正丁醛水乳液降温至30℃以下备用；所述正丁醛A份中还加入有正丁醛质量总量0.5～0.8%的抗氧剂；所述聚乙烯醇为醇解度为97.0～99.0%、聚合度为1700～2500的聚乙烯醇；b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂：取500质量份聚乙烯醇/正丁醛水乳液和100质量份无机酸水溶液在30℃以下以5：1的流速、在5～10min内同时、连续地添加到高剪切混合器中，使聚乙烯醇和正丁醛在剪切速率为50～150S-1、剪切力为50～150Pa、以及无机酸催化的条件下混合反应5～10min，所得反应后物料从高剪切混合器中连续地输送至老化釜；所述无机酸水溶液是氢离子浓度为0.68mol/L的无机酸水溶液；老化釜保持80～100r/min的搅拌速率、30℃以下的温度，在5～10min内滴加10～35质量份正丁醛B份，滴加完毕后顺次经第一段温度29～31℃下1～2h、第二段温度59～61℃下2～3h、第三段温度69～71℃下2～3h的反应而完成聚合过程，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料；将聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去液体，固体物用水洗并经离心机脱去液体，固体物再用摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的碱性水溶液洗涤并中和后经离心机脱去液体，固体物再用水洗涤3～4次后经离心机脱去液体，所得固体物经温度60℃、24h干燥，即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂；所述正丁醛B份中还加入有正丁醛质量总量0.5～0.8%的抗氧剂，且所述的正丁醛A份和正丁醛B份在步骤a和步骤b中的总质量为65质量份；所述0.1～0.5mol/L的碱性水溶液是氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或两种的混合物。2.按权利要求1所述高堆积密度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘明，徐康林，陈小强，廖曦，唐安斌，
申请(专利权)人：四川东材科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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