纤维状碱性硫酸镁粒子的连续制备方法技术

本发明专利技术公开可连续地制备纤维状碱性硫酸镁粒子的、包含下述工序的制备方法。（１）将水性介质中分散有纤维状碱性硫酸镁种粒子的种粒子水性分散液准备于反应容器内的工序；（２）在搅拌下一边加热上述种粒子水性分散液，一边向反应容器连续地供给氢氧化镁与硫酸镁，从而使在水的存在下的硫酸镁与氢氧化镁的反应生成的碱性硫酸镁析出于前述纤维状碱性硫酸镁种粒子的表面，而得到由此被增量的纤维状碱性硫酸镁粒子的水性分散液的工序；（３）将上述（２）的工序中所得水性分散液从反应容器连续地取出的工序；并且（４）从自反应容器取出的水性分散液回收纤维状碱性硫酸镁粒子的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于连续制备纤维状碱性硫酸镁粒子的方法。
技术介绍
碱性硫酸镁[MgSO4 · 5Mg(OH)2 · 3H20]的纤维状粒子可被利用作为纸、树脂及橡胶 等的强化材料或过滤材料的原料。作为纤维状碱性硫酸镁粒子的制备方法，已知以下所述 的方法。专利文献1中，记载了利用了水热反应的纤维状碱性硫酸镁粒子的制备方法。该 专利文献1中公开了，在硫酸镁水溶液中分散氢氧化镁或氧化镁以使其浓度为25质量％以 下后，在100-30(TC，优选120-30(TC的温度下碱性水热反应，而制造纤维状碱性硫酸镁粒 子的方法。专利文献2中，作为不是特别要求水热反应的纤维状碱性硫酸镁粒子的制备方 法，公开了将在含有可溶性硫酸盐的水溶液中分散氧化镁粉末得到的水性分散液在优选常 压下60°C以上、沸点以下的温度下，进行加热反应，而生成茧状碱性硫酸镁，然后使强力剪 切力作用于该茧状生成物以进行解碎的方法。专利文献1 日本特开昭56-149318号公报专利文献2 日本特开昭3-122012号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题前述专利文献1中所公开的利用了水热反应的纤维状碱性硫酸镁粒子的制备方 法，需要使用高压锅之类的压力容器。因此，难以连续地生产纤维状碱性硫酸镁粒子。另 外，前述专利文献2中公开的方法，虽然在不利用水热反应方面有利，然而也存在需要解碎 茧状碱性硫酸镁的工序的问题。因此，本专利技术的目的在于，提供可以不利用水热反应，并且不需要解碎工序而连续 制造纤维状碱性硫酸镁粒子的方法。解决问题的手段本申请专利技术人发现，在搅拌下一边对分散有纤维状碱性硫酸镁种粒子的水性分散 液进行加热，一边向该种粒子水性分散液供给硫酸镁和氢氧化镁时，在大气压下，也就是即 使不利用水热反应，水性分散液中的纤维状碱性硫酸镁种粒子也会成长。也就是说，发现 如果存在纤维状碱性硫酸镁种粒子，则在水存在下的硫酸镁与氢氧化镁的反应而生成的碱 性硫酸镁析出于种粒子的表面(特别是端面)，使得种粒子在纵向方向成长。并且，本专利技术 人确认了，将作为种粒子而分散有纤维状碱性硫酸镁粒子的种粒子水性分散液准备于反应 容器中，并在搅拌下一边对该水性分散液进行加热，一边向反应容器中连续供给氢氧化镁 与硫酸镁，在水的存在下的硫酸镁与氢氧化镁的反应生成的碱性硫酸镁析出于种粒子的表 面，从而使水性分散液中的纤维状碱性硫酸镁粒子增量，将该经增量的纤维状碱性硫酸镁粒子的水性分散液从反应容器连续地取出，以从反应混合物回收纤维状碱性硫酸镁粒子， 由此可以连续制备纤维状碱性硫酸镁粒子，从而完成了本专利技术。S卩，本专利技术在于包含下述工序的。(1)将水性介质中分散有纤维状碱性硫酸镁种粒子的种粒子水性分散液准备于反 应容器内的工序。(2)在搅拌下一边加热上述种粒子水性分散液，一边向反应容器连续地供给氢氧 化镁与硫酸镁，从而使在水的存在下的硫酸镁与氢氧化镁的反应生成的碱性硫酸镁析出于 前述纤维状碱性硫酸镁种粒子的表面，而得到由此被增量的纤维状碱性硫酸镁粒子的水性 分散液的工序。(3)将上述O)的工序中所得水性分散液从反应容器连续地取出的工序。(4)从自反应容器取出的水性分散液回收纤维状碱性硫酸镁粒子的工序。本专利技术制备方法的优选方式如下所述。(1)上述⑴的工序中使用的种粒子水性分散液的水性介质为浓度1-40质量％的 硫酸镁水溶液。(2)上述(1)的工序中使用的纤维状碱性硫酸镁种粒子，平均粗度(mean thickness)在0. 1-1. Oym的范围内，平均长度在8-30 μ m的范围内。(3)上述(2)的工序中，向反应容器供给的氢氧化镁为平均粒径在0. 01-100 μ m范 围内的粒子。(4)上述O)的工序中，以维持水性分散液中的氢氧化镁粒子的量相对于水性分 散液中的氢氧化镁粒子与纤维状碱性硫酸镁粒子的合计量为0. 05-20质量％的范围的条 件供给氢氧化镁粒子。(5)上述O)的工序中，将硫酸镁作为浓度1-40质量％的硫酸镁水溶液向反应容器供给。(6)上述O)的工序中，将氢氧化镁与硫酸镁以相对于氢氧化镁Imol硫酸镁为 0. 2-100mol的范围的比例向反应容器供给。(7)上述O)的工序中，将种粒子水性分散液在90°C以上的温度下加热。(8)进一步包含，将在的工序中由从水性分散液回收纤维状碱性硫酸镁粒子 而得的液体成分，供给至(1)的工序中使用的种粒子水性分散液之中的工序。专利技术效果通过利用本专利技术，能够在工业上有利地制备纤维状的碱性硫酸镁粒子。 具体实施例方式在本专利技术中，将水性介质中分散有纤维状碱性硫酸镁粒子作为种粒子的种粒子水 性分散液准备于反应容器中，然后一边在搅拌下加热反应容器内的种粒子水性分散液，一 边向反应容器连续地供给氢氧化镁与硫酸镁，以使在水的存在下的硫酸镁与氢氧化镁的反 应生成的碱性硫酸镁析出于前述纤维状碱性硫酸镁种粒子的表面。种粒子水性分散液的加 热温度优选90°C以上，更优选95°C以上，且为种粒子水性分散液的沸点以下的温度。作为种粒子使用的纤维状碱性硫酸镁粒子优选平均粗度在0. 1-1. Ομπι的范围 内，平均长度在8-30 μ m的范围内。这样的种粒子，例如，可以使用通过利用水热合成法使4硫酸镁与氢氧化镁或氧化镁反应的方法制备得到的种粒子。种粒子水性分散液的水性介质优选为浓度1-40质量％的硫酸镁水溶液。种粒子水性分散液的纤维状碱性硫酸镁粒子浓度优选为0.5-10质量％的范围 内。作为纤维状碱性硫酸镁粒子的制备原料向反应容器连续地供给的氢氧化镁与硫 酸镁的比例优选为，硫酸镁的量为生成碱性硫酸镁所需的理论量以上的比例，即硫酸镁的 量相对于氢氧化镁Imol为0. 2mol以上的比例。更优选硫酸镁的量相对于氢氧化镁Imol 为0. 2-100mol的范围，特别优选为0. 2-IOmol的范围。硫酸镁优选作为水溶液或粉末向反应容器供给，特别优选作为水溶液供给。硫酸 镁水溶液的浓度优选1-40质量％的范围。向反应容器供给的氢氧化镁，优选平均粒径在0.01-100μπι的范围特别是 0. 1-10 μ m的范围内的粒子。氢氧化镁可以作为粉末或水性分散液向反应容器供给，特别优 选作为水性分散液供给。氢氧化镁与硫酸镁可以各自分别向反应容器供给，也可以混合后供给。另外，也可 以使氢氧化镁粒子分散于硫酸镁水溶液中向反应容器供给。氢氧化镁为粒子的，期望氢氧化镁粒子向反应容器的供给量为，相对于水性分散 液的固体成分的总量(纤维状碱性硫酸镁粒子和氢氧化镁粒子的合计量)，将水性分散液 的氢氧化镁粒子的量维持于优选0. 05-20质量％的范围，更优选1-10质量％的范围，特别 优选1-5质量％的范围的量。即，优选适宜地测定水性分散液的固体成分中的氢氧化镁粒 子量，并对氢氧化镁粒子的供给量进行调节，以使氢氧化镁粒子的量为上述范围。水性分散液的固体成分中的氢氧化镁粒子量(质量％ )可通过例如以下方法求 出ο1)过滤水性分散液，洗涤、干燥固体成分，并将所得干燥物作为样品。2)将干燥后的样品0. 4-0. 5g精密称量至锥形瓶中，将质量记为s (g)。3)以甲基橙为指示剂加入2-3滴，滴加浓度1/10N的盐酸直至样品完全溶解，将滴 加量记为a(mL)。4)然后，以浓度1/10N的氢氧化钠水溶液进行反滴定，进本文档来自技高网...

【技术保护点】
包含下述工序的纤维状碱性硫酸镁粒子的连续制备方法：　　（１）将水性介质中分散有纤维状碱性硫酸镁种粒子的种粒子水性分散液准备于反应容器内的工序；　　（２）在搅拌下一边加热上述种粒子水性分散液，一边向反应容器连续地供给氢氧化镁与硫酸镁，从而使在水的存在下的硫酸镁与氢氧化镁的反应生成的碱性硫酸镁析出于前述纤维状碱性硫酸镁种粒子的表面，而得到由此被增量的纤维状碱性硫酸镁粒子的水性分散液的工序；　　（３）将上述（２）的工序中所得水性分散液从反应容器连续地取出的工序；并且　　（４）从自反应容器取出的水性分散液回收纤维状碱性硫酸镁粒子的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2008-3-28 2008-0874411.包含下述工序的纤维状碱性硫酸镁粒子的连续制备方法(1)将水性介质中分散有纤维状碱性硫酸镁种粒子的种粒子水性分散液准备于反应容 器内的工序；(2)在搅拌下一边加热上述种粒子水性分散液，一边向反应容器连续地供给氢氧化镁 与硫酸镁，从而使在水的存在下的硫酸镁与氢氧化镁的反应生成的碱性硫酸镁析出于前述 纤维状碱性硫酸镁种粒子的表面，而得到由此被增量的纤维状碱性硫酸镁粒子的水性分散 液的工序；(3)将上述O)的工序中所得水性分散液从反应容器连续地取出的工序；并且(4)从自反应容器取出的水性分散液回收纤维状碱性硫酸镁粒子的工序。2.如权利要求1所述的制备方法，其中，(1)的工序中使用的种粒子水性分散液的水性 介质为浓度1-40质量％的硫酸镁水溶液。3.如权利要求1所述的制备方法，其中，(1)的工序中使用的纤维状碱性硫酸镁种粒子 的平均粗度在0. 1-1. 0 μ m的范围内，平均长度在8-30 μ m...

【专利技术属性】
技术研发人员：足立透，
申请(专利权)人：宇部材料工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]