【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术所属领域涉及医药化工中间体生产
,是关于具有下述结构的化合 物的合成方法NH2 其化学名称是对羟基苯甘氨酸(简称HPG),它是半合成阿莫西林、头孢羟氨苄的 侧链,还用于感光领域和Fe、P、Si等分析试剂。目前合成对羟基苯甘氨酸是采用苯酚、乙醛酸与铵盐直接反应制取的方法,其工 艺简单,条件温和,成本低的优点,但是该方法所得的对羟基苯甘氨酸最高收率可达60%, 颜色和纯度均不能满足拆分的要求,须经精制方可达标,这样既增加了成本,也使工艺操作 复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述缺点,提供一种工艺简单、产品颜色好、纯度和收率高 的。本专利技术的技术方案是这样实现的1、选配料1-1、按摩尔分数选取;苯酚10-30%的乙醛酸=0. 9-2 ;1-2、按苯酚质量的0. 01-1%配备有机磺酸类催化剂;2、反应:将上述的苯酚、乙醛酸、催化剂在35_75°C—次性投入,反应时间为5-20小时;3、改色上述反应结束,投入少量还原性物质或亚硫酸钠、或亚硫酸氢钠、或盐酸羟胺,其 加入量是原料苯酚的0. 1% ;4、碱调 PH 值用碱调PH值,碱是或氢氧化钠、或氢氧化钾、或氢氧化锂及其溶液,或是氨水,PH 控制在3-6,反应温度控制在25-70°C之间;5、结晶在0-40 0C之间,结晶时间1-10小时;6、冲洗结晶物用大量水洗,然后用有机溶剂或甲醇、或乙醇、或丙酮、或冰醋酸冲洗,得到 的对羟基苯甘氨酸。
技术介绍
3上述技术方案中,优选的技术方案是1-1中按摩尔分数选取;苯酚10-30%的乙醛酸=1. 2-1. 3 ;1-1中所述的有机磺酸类,或苯磺 ...
【技术保护点】
对羟基苯甘氨酸合成方法,包括以下步骤:a、选配料:a-1、按摩尔分数选取;苯酚:10-30%的乙醛酸=0.9-2;a-2、按苯酚质量的0.01-1%配备有机磺酸类催化剂;b、反应:将上述的苯酚、乙醛酸、催化剂在35-75℃一次性投入,反应时间为5-20小时;c、改色上述反应结束,投入少量还原性物质或亚硫酸钠、或亚硫酸氢钠、或盐酸羟胺,其加入量是原料苯酚的0.1%;d、碱调PH值用碱调PH值,碱是或氢氧化钠、或氢氧化钾、或氢氧化锂及其溶液,或是氨水,PH控制在3-6,反应温度控制在25-70℃之间;e、结晶在0-40℃之间,结晶时间1-10小时;f、冲洗结晶物用大量水洗,然后用有机溶剂或甲醇、或乙醇、或丙酮、或冰醋酸冲洗,得到的对羟基苯甘氨酸。
【技术特征摘要】
1.对羟基苯甘氨酸合成方法,包括以下步骤a、选配料a_l、按摩尔分数选取;苯酚10-30%的乙醛酸=0. 9-2 ; a-2、按苯酚质量的0. 01-1%配备有机磺酸类催化剂;b、反应将上述的苯酚、乙醛酸、催化剂在35-75°C—次性投入,反应时间为5-20小时; C、改色上述反应结束,投入少量还原性物质或亚硫酸钠、或亚硫酸氢钠、或盐酸羟胺,其加入 量是原料苯酚的0. 1% ;d、碱调PH值用碱调PH值,碱是或氢氧化钠、或氢氧化钾、或氢氧化锂及其溶液,或是氨水,PH控制 在3-6,反应温度控制在25-70°C之间;e、结晶在0-40°C之间,结晶时间1-10小时;f、冲洗结晶物用大量水洗,然后用有机溶剂或甲醇、或乙醇、或丙酮、或冰醋酸冲洗,得到的对羟基苯甘氨酸。2.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:谢建中,张芦苇,刘万民,
申请(专利权)人:河南新天地药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:41
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