DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺制造技术

本发明专利技术DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺属医药化工中间体生产领域。本发明专利技术的目的是这样实现的：苯酚与乙醛酸、水、4-硝基邻苯二甲酰亚胺在相转移催化剂季铵盐的作用下，一锅法反应结束后，然后冷却至25℃，过滤得4-硝基邻苯二甲酸固体。滤液放入冰水冷却、抽滤，滤饼依次用冰水、乙醇洗涤滤饼至无色，干燥得到白色粉末DL-HPG产品。再将上述主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩，替代部分原料用于DL-HPG合成。本发明专利技术克服了目前DL-HPG合成中产生的大量氨氮、强酸和酚类废水的缺点，副产物4-硝基邻苯二甲酸易分离回收，过量乙醛酸及相转移催化剂易回收套用，废水量少易处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术所述的
为医药化工中间体生产领域，是关于具有下述结构的化合物的制备技术:权利要求1.本专利技术DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺，其特征是:按一定比例投入水、相转移催化剂、29%乙醛酸、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、苯酚，在一定温度下反应一定时间，然后冷却至25°C，过滤得4-硝基邻苯二甲酸固体。滤液放入冰水中冷却，抽滤，滤饼依次用冰水、乙醇洗涤滤饼至无色，干燥得到白色粉末DL-HPG产品，含量(HPLC)彡99%，产品质量指标可以满足拆分工艺要求。再将上述主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩至原体积的三分之一，可直接替代部分乙醛酸及相转移催化剂用于DL-对羟基苯甘氨酸合成。2.根据权利I中所述的相转移催化剂，其特征在于:季铵盐如十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵等中的一种。3.根据权利I中所述的按一定比例投入水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、29%乙醛酸、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、苯酹，其特征在于:29%乙醛酸:苯酚:4-硝基邻苯二甲酰亚胺:十二烷基二甲基苄基氯化铵:水=100: 30: 60: 6: 24(重量比)。4.根据权利I中所述的在一定温度下反应一定时间，其特征在于:在65±2°C保温搅拌反应10h。5.根据权利I中所述的乙醛酸及相转移催化剂的回收套用，其特征在于:主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液 减压蒸馏浓缩至原体积的三分之一，直接替代部分乙醛酸及相转移催化剂用于DL-对羟基苯甘氨酸合成。全文摘要本专利技术DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺属医药化工中间体生产领域。本专利技术的目的是这样实现的苯酚与乙醛酸、水、4-硝基邻苯二甲酰亚胺在相转移催化剂季铵盐的作用下，一锅法反应结束后，然后冷却至25℃，过滤得4-硝基邻苯二甲酸固体。滤液放入冰水冷却、抽滤，滤饼依次用冰水、乙醇洗涤滤饼至无色，干燥得到白色粉末DL-HPG产品。再将上述主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩，替代部分原料用于DL-HPG合成。本专利技术克服了目前DL-HPG合成中产生的大量氨氮、强酸和酚类废水的缺点，副产物4-硝基邻苯二甲酸易分离回收，过量乙醛酸及相转移催化剂易回收套用，废水量少易处理。文档编号C07C227/10GK103193663SQ20121000227公开日2013年7月10日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日专利技术者项东升, 朱驯, 朱其军 申请人:盐城纺织职业技术学院, 盐城格瑞茵化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术DL?对羟基苯甘氨酸的合成新工艺，其特征是：按一定比例投入水、相转移催化剂、29％乙醛酸、4?硝基邻苯二甲酰亚胺、苯酚，在一定温度下反应一定时间，然后冷却至25℃，过滤得4?硝基邻苯二甲酸固体。滤液放入冰水中冷却，抽滤，滤饼依次用冰水、乙醇洗涤滤饼至无色，干燥得到白色粉末DL?HPG产品，含量(HPLC)≥99％，产品质量指标可以满足拆分工艺要求。再将上述主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩至原体积的三分之一，可直接替代部分乙醛酸及相转移催化剂用于DL?对羟基苯甘氨酸合成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：项东升，朱驯，朱其军，
申请(专利权)人：盐城纺织职业技术学院，盐城格瑞茵化工有限公司，
类型：发明
国别省市：