乙酰氧肟酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种乙酰氧肟酸的制备工艺，首先将盐酸羟胺ＮＨ↓［２］ＯＨ．ＨＣＬ与乙酸甲酯ＣＨ↓［３］ＣＯＯＣＨ↓［３］混合置于反应容器中；然后加入固体碱作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的醇作为溶剂；即可发生合成反应：ＣＨ↓［３］ＣＯＯＣＨ↓［３］＋ＮＨ↓［２］ＯＨ．ＨＣＬ－－－ＣＨ↓［３］ＣＯＮＨＯＨ＋ＣＨ↓［３］ＯＨ＋ＨＣＬ，得到乙酰氧肟酸。采用本发明专利技术的制备工艺制得人工合成的乙酰氧肟酸，可达到８０％纯度，也可复配为５％适合饲料添加使用的产品。由于该产品在畜牧业、农业、医药及环保各领域都具有广泛的用途，必将促进各有关行业的发展。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域的制备工艺，特别涉及一种乙酰氧肟酸的制备工艺。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)反应配比首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1～1∶1.5的重量比混合置于反应容器中；2)然后加入固体碱作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体碱的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的10％～90％；3)再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80～90％的醇作为溶剂；4)将反应温度控制在30℃～80℃，压力控制在-0.01～-0.05Mpa，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸。本专利技术的另一特点是固体碱中含盐的量应小于0.1％且固体碱为NaOH；醇为甲醇或乙醇；反应容器为带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢或搪玻璃反应釜，搅拌釜要求密封，搅拌速度为1000～10000rpm；反应最佳温度为50～60℃；反应最佳压力为-0.03Mpa。采用本专利技术的制备工艺制得人工合成的乙酰氧肟酸，可达到80％纯度，也可复配为5％适合饲料添加使用的产品。由于该产品在畜牧业、农业、医药及环保各领域都具有广泛的用途，必将促进各有关行业的发展。具体实施例方式实施例1，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为1000rpm；然后加入固体NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体NaOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的90％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在30℃，压力控制在-0.05Mpa，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸。实施例2，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.2的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为10000rpm；然后加入固体KOH(KCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体KOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的20％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为90％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在60℃，压力控制在-0.01Mpa，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸。实施例3，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.3的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为3000rpm；然后加入固体NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体NaOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的50％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为82％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在50℃，压力控制在-0.04Mpa，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸。实施例4，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.4的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为5000rpm；然后加入固体KOH(含KCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体KOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的60％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为87％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在70℃，压力控制在-0.02Mpa，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸。实施例5，首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.5的重量比混合置于带有搅拌器及回流冷凝器的搪玻璃反应釜中，搅拌釜要求密封，搅拌速度为8000rpm；然后加入固体NaOH(含NaCl的量小于0.1％)作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体NaOH的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的10％；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为85％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在80℃，压力控制在-0.03Mpa，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸。权利要求1.一种乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于1)反应配比首先将盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1～1∶1.5的重量比混合置于反应容器中；2)然后加入固体碱作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的盐酸，加入固体碱的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的10％～90％；3)再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80～90％的醇作为溶剂；4)将反应温度控制在30℃～80℃，压力控制在-0.01～-0.05Mpa，即可发生合成反应，得到乙酰氧肟酸。2.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于所说的固体碱中含盐的量应小于0.1％。3.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于所说的固体碱为NaOH或KOH。4.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于所说的醇为甲醇或乙醇。5.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于所说的反应容器为带有搅拌器及回流冷凝器的不锈钢或搪玻璃反应釜，搅拌釜要求密封，搅拌速度为1000～10000rpm。6.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.1的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的90％的固体NaOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为80％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在30℃，压力控制在-0.05Mpa即可。7.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.2的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的20％的固体KOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为90％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在60℃，压力控制在-0.01Mpa即可。8.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.3的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的50％的固体NaOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为82％的甲醇作为溶剂；将反应温度控制在50℃，压力控制在-0.04Mpa即可。9.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.4的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的60％的固体KOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体的积浓度为87％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在70℃，压力控制在-0.02Mpa即可。10.根据权利要求1所述的乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于盐酸羟胺NH2OH.HCL与乙酸甲酯CH3COOCH3按1∶1.5的重量比混合；然后加入盐酸羟胺所带入盐酸量的10％的固体NaOH；再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为85％的乙醇作为溶剂；将反应温度控制在80℃，压力控制在-0.03Mpa即可。全文摘要本专利技术公开了一种乙酰氧肟酸的制备工艺,首先将盐酸羟胺NH文档编号C07C259/06GK1384097SQ0211459公开日2002年12月11日 申请日期2002年5月24日 优先权日2002年5月24日专利技术者马新华, 孔宪铭 申请本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酰氧肟酸的制备工艺，其特征在于：１）反应配比：首先将盐酸羟胺ＮＨ↓［２］ＯＨ．ＨＣＬ与乙酸甲酯ＣＨ↓［３］ＣＯＯＣＨ↓［３］按１∶１．１～１∶１．５的重量比混合置于反应容器中；２）然后加入固体碱作为催化剂以中和盐酸羟胺所带入的 盐酸，加入固体碱的量为盐酸羟胺所带入盐酸量的１０％～９０％；３）再向反应容器中加入与乙酸甲酯同体积的浓度为８０～９０％的醇作为溶剂；４）将反应温度控制在３０℃～８０℃，压力控制在－０．０１～－０．０５Ｍｐａ，即可发生合成反应：ＣＨ↓ ［３］ＣＯＯＣＨ↓［３］＋ＮＨ↓［２］ＯＨ．ＨＣＬ－－－ＣＨ↓［３］ＣＯＮＨＯＨ＋ＣＨ↓［３］ＯＨ＋ＨＣＬ，得到乙酰氧肟酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马新华，孔宪铭，
申请(专利权)人：陕西富士达农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]