冷冻真空干燥装置、冷冻真空干燥方法制造方法及图纸

技术编号:4623304 阅读:194 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供可快速干燥的冷冻真空干燥装置。使配置在干燥室11内的干燥用冷阱21达到-70℃以下的低温,以冷冻颗粒7不熔融的程度向传送带16上的冷冻颗粒7供给热。从冷冻颗粒7中气化的液体成分量增加,入射到冷冻颗粒7中的液体成分量减少,因此冷冻颗粒7的干燥时间缩短。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及冷冻真空干燥的
,特别涉及可快速干燥的冷冻 真空干燥技术。
技术介绍
以往采用在真空气氛中喷雾溶液或分散液、获得溶液中的溶质或分 散液中的分散物质的冷冻真空干燥法,但在以往的喷雾式冷冻真空干燥 装置中,使水分完全升华、使溶质或分散物质完全干燥需要较长时间, 人们需求缩短干燥时间。为了缩短干燥时间,如果将搬运托盘周边的温度提高至凝固点以 上,则已冷冻的干燥对象物熔解,可能发生粘着。本专利技术可缩短干燥阶段的时间、且防止干燥对象物的粘着。冷冻真空干燥装置例如在下述文献中记载。专利文献1:特开2006—177640号公才艮
技术实现思路
本专利技术的课题在于提供干燥时间短的冷冻真空干燥装置。为解决上述^果题,本专利技术的冷冻真空干燥装置具有千燥室;与上 述干燥室连接的喷雾室;对上述干燥室和上述喷雾室进行真空排气的真 空排气系统;在形成真空气氛的上述喷雾室的内部喷雾原料液,生成冷 冻颗粒的喷雾器;将由上述喷雾室移动至上述干燥室的上述冷冻颗粒进 行配置的配置部;配置在上述干燥室内的干燥用冷阱(cold trap);将 上述干燥用冷阱冷却至-70°C以下温度的冷却装置;与上述干燥室连接、 使上述干燥室内真空排气至0.7Pa以下压力的真空泵。本专利技术是具有温度控制装置的冷冻真空干燥装置,该温度控制装置 控制上述配置部上的上述冷冻颗粒的温度。本专利技术是冷冻真空干燥方法,该方法是将干燥室内真空排气,使上 述干燥室内保持在0.7 Pa以下的压力,同时将配置在上述千燥室内的干 燥用冷阱冷却至-70。C以下的温度,使配置在上述干燥室内的冷冻颗粒干3燥。本专利技术还涉及冷冻真空干燥方法,该方法是使配置有上述冷冻颗粒 的配制部的温度控制为比上述干燥用冷阱的温度高、比上述冷冻颗粒熔 融的温度^氐的温度。专利技术效果干燥速度快。附图说明图1是用于说明本专利技术的冷冻真空干燥装置的截面图。图2是用于说明传送带温度的不同导致干燥时间的不同的图。 图3是用于说明干燥用冷阱的温度不同导致干燥时间不同的图。 图4是用于说明干燥用冷阱的温度与干燥时间的关系的图。符号说明3….…配置部10......冷冻真空干燥装置....干燥室12...…喷雾室16...…传送带30......真空排气系统33、34......冷却装置36......温度控制装置具体实施例方式图l是用于说明本专利技术的冷冻真空干燥装置10内部的截面图。 参照图1,该冷冻真空干燥装置IO具有干燥室11和喷雾室12。 冷却室20与喷雾室12连接。真空排气系统30与冷却室20和干燥室ll连接,真空排气系统30动作,则冷却室20和干燥室11进行真空排气。喷雾室12经由冷却室20进行真空排气。冷却室20和干燥室11的内部分别配置冷冻用冷阱22和干燥用冷阱21。冷冻用冷阱22和干燥用冷阱21分别与冷却装置33、 34连接,在 各室ll、 12、 20处于真空气氛的状态下,冷却装置33、 34动作的话, 则冷冻用冷阱22和干燥用冷阱21:帔冷却至低温。本专利技术中,干燥用冷 阱21净皮冷却至比冷冻用冷阱22更4氐的4氐温。喷雾室12中气密性地插入喷雾器18,在喷雾室12的内部处于100 Pa左右的真空气氛的状态下,由喷雾器18向喷雾室12的内部喷雾雾状 的原料液,则液体从雾状的原料液中蒸发,原料液^皮瞬时冷却,在0.1 秒左右生成冷冻颗粒5。原料液含有液体成分、以及溶解于液体成分中的溶质、或分散于液 体成分中的分散体等固体成分,冷冻颗粒5中含有与原料液相同的固体 成分。冷冻时,从原料液中汽化的液体成分通过真空排气系统30、经由冷 却室20进行真空排气。冷冻用冷阱22 ^f皮冷却至-60 °C以下的低温,冷却室20的内部所含的 液体成分的压力最大为冷冻用冷阱22的温度下的液体成分蒸气压,超 过该蒸气压的部分会附着在冷冻用冷阱22上,从冷却室20的内部气氛 中除去。-60°。下水的蒸气压约为2Pa,这相当于机械式真空泵的作用压 力。另一方面,生成的冷冻颗粒5朝向喷雾室12的底面落下。喷雾室 12的底面为漏斗状,与干燥室ll的顶部连接。冷冻颗粒5由漏斗的开 口向干燥室11滑落、进入干燥室11的内部时,则由干燥室11的顶部 向干燥室11的底面方向落下。符号6表示落下过程中的冷冻颗粒。干燥室11的内部设置有配置部3。该配置部3具有两个辊14、 15 以及传送带16,传送带16是在辊14、 15之间呈环状配置,使上下呈水 平位置。辊14、 15与未图示的马达连接,通过该马达,辊14、 15沿规定方 向旋转,则传送带16的上段部分由起点侧的辊14向终点侧的辊15移动。进行设置,使传送带的起点侧的部分位于喷雾室12的下方。 在干燥室11内落下的冷冻颗粒6到达传送带16的起点侧的部分。 即,载于传送带16的起点侧部分之上。符号7表示载于传送带16上的冷冻颗粒。传送带16上的冷冻颗粒57与传送带16上段侧的部分一起移动。干燥用冷阱21配置在传送带16的上方,传送带16上的冷冻颗粒7 与干燥用冷阱21相对,从冷冻颗粒7的周围气氛中除去液体成分。冷冻颗粒7的温度比液体成分的熔点^氐,液体成分汽化,而冷冻颗 粒7不熔融,液体成分被7人冷冻颗粒7的周围气氛中除去,由此,冷冻 颗粒7被干燥。在传送带16的下方位置和传送带16的侧方位置配置温度控制装置36。该温度控制装置36与热介质循环装置37连接,由热介质循环装置 37供给温度得到控制的液体的热介质,在温度控制装置36内部循环, 然后返回到热介质循环装置37。热介质的温度控制为比干燥用冷阱21的温度高、比冷冻颗粒7熔 融的温度低的温度。温度控制装置36与传送带16接近配置,液体成分从传送带16上 的冷冻颗粒7中汽化时的汽化热由来自于温度控制装置36的辐射热或 对流热供给。通过所供给的热,可促进冷冻颗粒7的液体成分的升华。另一方面,干燥用冷阱21被冷却至-7(TC以下的低温,干燥室11 的内部气氛的液体成分压力形成4氐压。由此,入射到冷冻颗粒7中的液 体成分的分子数减少,可促进冷冻颗粒7的干燥。冷冻颗粒7的周围气氛为-7(TC,热是由温度控制装置36经由传送 带16向传送带16上的冷冻颗粒7供给,因此是比该温度高的温度,液 体成分汽化的同时,通过传送带16向终点侧的辊15方向传送。温度控 制装置36将温度控制为传送带16上的冷冻颗粒7的温度不超过液体 成分的熔点。从冷冻颗粒7中汽化的液体成分,也包括附着在干燥用冷阱21上 的液体成分通过真空排气系统30除去。干燥室ll的内部气氛中所含的 液体成分的压力是干燥用冷阱21的温度下的液体成分的蒸汽压力以下。如以上说明,热是由配置部3供给到冷冻颗粒7,冷冻颗粒7被升 温至不熔融、但是接近熔融的温度,冷冻颗粒7与周围气氛的温度差比 以往冷冻真空干燥方法大。通过该温度差,冷冻颗粒7的汽化速度加快, 实现快速干燥。上侧的传送带16的移动终点下方配置有回收容器17,传送带16 —6边使冷冻颗粒7干燥一边传送,到达终点位置时,传送带16由上侧旋 转至下侧,冷冻颗粒7落下。冷冻颗粒7在落下之前通过快速干燥来完成干燥,形成由不含液体 成分的溶质或分散体等固体成分形成的干燥颗粒8,干燥颗粒8与传送 带16—起旋转,在终点位置落下,收载于回收容器17的本文档来自技高网...

【技术保护点】
冷冻真空干燥装置,具有: 干燥室; 与上述干燥室连接的喷雾室; 对上述干燥室和上述喷雾室进行真空排气的真空排气系统; 在形成真空气氛的上述喷雾室的内部喷雾原料液,生成冷冻颗粒的喷雾器; 将由上述喷雾室移动至上述 干燥室的上述冷冻颗粒进行配置的配置部; 配置在上述干燥室内的干燥用冷阱; 将上述干燥用冷阱冷却至-70℃以下温度的冷却装置; 与上述干燥室连接、使上述干燥室内真空排气至0.7Pa以下的压力的真空泵。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:小方诚司中村久三伊藤胜彦花本隆史伊藤薰树
申请(专利权)人:株式会社爱发科
类型:发明
国别省市:JP[日本]

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