一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法及专用设备技术

本发明专利技术涉及一种氨纶纤维原料的制备方法，尤其是涉及一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法及专用设备。其主要是解决现有技术所存在的制备出来的聚四亚甲基醚二醇由于其氢键基础结构的含量较低，制造出来的纤维固体的耐热性较差等的技术问题。本发明专利技术的方法为：将戊二醇、芳香族羧酸、四氢呋喃加入到搅拌釜中混合，在混合物中加入固体杂多酸充分反应后，催化剂吸附器除去剩余的杂多酸，然后将四氢呋喃蒸发后，即得成品。本发明专利技术的设备，包括有搅拌釜（１），其特征在于所述的搅拌釜（１）通过管路依次连接有催化剂分离器（２）以及催化剂吸附器（３），催化剂吸附器（３）出口处通过管路连接有溶剂蒸发设备（４）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨纶纤维原料的制备方法，尤其是涉及一种制备聚四亚甲基醚二醇的方 法及专用设备。
技术介绍
氨纶纤维的应用广泛，对于纤维的强度和耐热性的要求提高。需求起初，实现这种功能 的手段只有在氨纶合成时进行配方的调整，而目前这种办法已经无法满足对于耐热性的进一步要求。中国专利公开了一种使用预反应器制备聚四亚甲基醚二醇的方法(公开号CN 101289531A)，其包括以下步骤通过将四氢呋喃和循环使用的杂多酸催化剂都加入所述反 应器和预反应器中来制备反应混合物；以及以选择性的方式将预反应器中的反应混合物和所 述反应器中的反应混合物混合，进而使它们分为两相，其中加入预反应器中的四氢呋喃和循 环使用的杂多酸的量小于加入所述反应器中的四氢呋喃和循环使用的杂多酸的量；预反应器 中制得的聚四亚甲基醚二醇的数均分子量小于在反应器中制得的聚四亚甲基醚二醇的数均分 子量；预反应器中得到的聚四亚甲基醚二醇与在反应器中得到的聚四亚甲基醚二醇混合，那 么与在反应器中得到的聚四亚甲基醚二醇的分子量分布相比，混合后的聚四亚甲基醚二醇具 有更宽范围的分子量分布；反应器中的四氢呋喃的量与加入所述预反应器中的四氢呋喃的量 的比为l: 9至3: 7;反应器中的循环使用的杂多酸的量与加入所述预反应器中的循环使用的 杂多酸的量的比为l: 9至3: 7。但这种方法这种方法制备出来的聚四亚甲基醚二醇由于其氢键基础结构的含量较低，而由于氢键形成对于氨纶的使用在高温染色的情况下对于氨纶的大 分子结构起了更多的保护作用，因此制造出来的纤维固体的耐热性较差。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法及专用设备，其主 要是解决现有技术所存在的制备出来的聚四亚甲基醚二醇由于其氢键基础结构的含量较低， 而由于氢键形成对于氨纶的使用在高温染色的情况下对于氨纶的大分子结构起了更多的保护 作用，因此制造出来的纤维固体的耐热性较差等的技术问题。关键的解决方案即在聚四亚甲基醚二醇分子结构中引入羰基集团，形成酯醚共聚物，在 这种结构下，在氨纶的合成中形成的纺丝原液中氢键结构含量提高，从而提高氨纶纤维的耐热性。本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的 本专利技术的一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法，其特征在于a. 将戊二醇、芳香族羧酸、四氢呋喃加入到搅拌釜中混合，形成反应液相的混合物， 混合物中各成分的质量百分比为戊二醇0.2 15%，对苯二甲酸O. 1 40%，其余为含水量 为1% 2%的四氢呋喃；b. 在混合物中加入催化剂充分反应后，反应液出料，催化剂为固体杂多酸；c. 将反应液通入催化剂分离器中，97 99%的杂多酸实现沉降，将其余反应液通入催 化剂吸附器除去剩余的杂多酸，得到聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的混合物；d. 将除去杂多酸的聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的混合物通入到溶剂蒸发设备内，将 四氢呋喃蒸发后，即得成品聚四亚甲基醚二醇。在聚四亚甲基醚二醇即PTMEG中共聚和混聚对苯二甲酸即PTA和1， 2 —戊二醇单体，可以 在PTMEG与MDI即二苯基甲烷二异氰酸酯的聚合后形成的氨纶原液中大大提高氢键结构的含量 ，继而提高了形成纤维固体的耐热性，同时由于氢键在热量的移动和转化时也可进行移动或 分解，因此由于更多的氢键形成对于氨纶的使用在高温染色的情况下对于氨纶的大分子结构 起了更多的保护作用。作为优选，所述的步骤b中，混合物与固体杂多酸的质量比为l: 0.5 5，优选比例为l :3。本专利涉及的杂多酸种类为钨磷酸，纯度为99.9%。其中Fe元素的含量小于0.0001X ，铜元素的含量小于O. 0001%，钼元素的含量小于O. 0005%。作为优选，所述的步骤b中反应的时间为8 2 0小时。作为优选，所述的步骤c中催化剂吸附器内的吸附填料为活性碳。吸附填料也可以是其 它的多孔具有吸附性能的无机物。例如白土，硅胶等，优选活性碳。其规格为400目 800目 的椰壳炭，其中目数优选500目 700目。作为优选，所述的戊二醇为l， 2 —戊二醇，或l， 2丙二醇，或l， 丁二醇，戊二醇也可 以是其它的在l， 2位上有分别有羟基的直链烷烃。作为优选，所述的芳香族羧酸为对苯二甲酸，或间苯二甲酸等苯环与羧酸基团连接的结 构物质或在苯环上具备有两个羧基基团，还具有其它基团的物质。作为优选，所述的成品聚四亚甲基醚二醇的分子量为1800 3500 。一种制备聚四亚甲基醚二醇的设备，包括有搅拌釜，其特征在于所述的搅拌釜通过管路 依次连接有催化剂分离器以及催化剂吸附器，催化剂吸附器出口处通过管路连接有溶剂蒸发设备。作为优选，所述的搅拌釜内设有高剪切桨和高轴向混合桨，高剪切桨为2层，其分布于 搅拌釜内自上而下的第二层和第四层；高轴向混合桨为2层，其分布于搅拌釜内的第一层和第三层。搅拌釜搅拌形式采用特殊的混合结构，即将高剪切桨和高轴向混合桨混合使用。桨叶共 分为4层，高剪切桨布置在第二层和第四层，共6个，高轴向混合桨叶布置在第一层和第三层 ，共6个。桨叶长度为釜体直径的2/5，搅拌总功率为1.5 4KW/m3，优选2. 5KW/M3。作为优选，所述的搅拌釜与催化剂分离器之间的管路上连接有泵体。为了不对内部流体 流型造成影响，泵的流量和压力的控制非常关键，其中循环泵的流量控制在10 300M3/h，优 选50 20013/11，泵出口压力表压SOKPa SOOKpa，优选100 ;300Kpa，最优lSO 加OKpa。因此，本专利技术具有通过在聚四亚甲基醚二醇中共聚和混聚芳香族羧酸和戊二醇单体，可 以在氨纶原液中大大提高氢键结构的含量，继而提高了形成纤维固体的耐热性，并且氢键在 热量的移动和转化时也可进行移动或分解，因此在高温染色的情况下，更多的氢键对于氨纶 的大分子结构会起到更多的保护作用等特点。附图说明附图l是本专利技术的一种结构示意图； 附图2是搅拌釜的内部结构示意图。图中零部件、部位及编号搅拌釜l、催化剂分离器2、催化剂吸附器3、溶剂蒸发设备 4、高剪切桨5、高轴向混合桨6、泵体7。 具体实施例方式下面通过实施例，并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。 实施例l:本例的一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法，其步骤为a. 将l， 2 —戊二醇、对苯二甲酸、四氢呋喃加入到搅拌釜中混合，形成反应液相的混 合物100g，混合物中各成分的质量百分比为1， 2 —戊二醇5%，对苯二甲酸2.5%，其余为 含水量1%的四氢呋喃；b. 在混合物中加入催化剂200g反应10小时后，反应温度65'C，反应液出料，催化剂为 纯度为99.9%的钨磷酸；c. 将反应液通入催化剂分离器中，98.5%的杂多酸实现沉降，将其余反应液通入催化 剂吸附器除去剩余的催化剂，催化剂吸附器内的吸附填料为活性碳，得到聚四亚甲基醚二醇 与四氢呋喃的混合物；d.将除去杂多酸的聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的混合物通入到溶剂蒸发设备内，将 四氢呋喃蒸发后，即得成品聚四亚甲基醚二醇，成品聚四亚甲基醚二醇的分子量为1820。聚四亚甲基醚二醇用来制备氨纶，制备出来的氨纶纤维断裂伸长率为530%，断裂强度为 65CN，染色耐热温度为150。C。本专利技术的设备，如图l、图2，包括有搅拌釜l，搅拌釜通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法，其特征在于：　ａ．将戊二醇、芳香族羧酸、四氢呋喃加入到搅拌釜中混合，形成反应液相的混合物，混合物中各成分的质量百分比为：戊二醇０．２～１５％，对苯二甲酸０．１～４０％，其余为含水量为１％～２％的四氢呋喃 ；　ｂ．在混合物中加入催化剂充分反应后，反应液出料，催化剂为固体杂多酸；　ｃ．将反应液通入催化剂分离器中，９７～９９％的杂多酸实现沉降，将其余反应液通入催化剂吸附器除去剩余的杂多酸，得到聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的混合物；　 　ｄ．将除去杂多酸的聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的混合物通入到溶剂蒸发设备内，将四氢呋喃蒸发后，即得成品聚四亚甲基醚二醇。

【技术特征摘要】
1.一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法，其特征在于a.将戊二醇、芳香族羧酸、四氢呋喃加入到搅拌釜中混合，形成反应液相的混合物，混合物中各成分的质量百分比为戊二醇0.2～15％，对苯二甲酸0.1～40％，其余为含水量为1％～2％的四氢呋喃；b.在混合物中加入催化剂充分反应后，反应液出料，催化剂为固体杂多酸；c.将反应液通入催化剂分离器中，97～99％的杂多酸实现沉降，将其余反应液通入催化剂吸附器除去剩余的杂多酸，得到聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的混合物；d.将除去杂多酸的聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的混合物通入到溶剂蒸发设备内，将四氢呋喃蒸发后，即得成品聚四亚甲基醚二醇。2.根据权利要求l所述的一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法，其特征在于所述的步骤b中，混合物与固体杂多酸的质量比为l: 0.5 5。3.根据权利要求l所述的一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法，其特征在于所述的步骤b中反应的时间为8 20小时。4.根据权利要求l所述的一种制备聚四亚甲基醚二醇的方法，其特征在于所述的步骤c中催化剂吸附器内的吸附填料为活性碳。5.根据权利要求l所述的一种制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕涛，
申请(专利权)人：杭州三隆新材料有限公司，杭州舒尔姿氨纶有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]