一种三氯化铑的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三氯化铑的制备方法，该方法是在Ｕ形电解池加入盐酸溶液和铑粉原料，在电极两端加载交流电，将铑粉部分溶解于盐酸中，过滤，将剩余的铑粉用盐酸和硝酸混合溶液溶解，所得到的氯铑酸溶液经浓缩、结晶后得到三氯化铑。本发明专利技术工艺简单，成本低，铑收率高且制备的三氯化铑纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属铑的溶解方法，特别是涉及一种利用金属铑粉制备三氯化铑的方法。
技术介绍
铑是一种具有相当延展性的银白色贵重金属，熔点1966℃。通常商品铑的形态是粉末状，即铑粉。制备RhCl3水合物以及其它铑化合物的关键步骤是铑粉溶解在水溶液中。然而，铑是铂族金属中化学稳定性最好的金属，不能直接溶于常见的溶液中。RhCl3是铑的一种最常见的化合物，常作为合成其它铑化合物及制备含铑催化剂的原料。含铑化合物和催化剂广泛应用于石油化工和有机合成领域。低压羰基合成制丁辛醇装置、甲醇羰基化制醋酸和醋酐装置都大量使用铑的化合物作为均相催化剂。一般溶解铑制备三氯化铑的方法是将铑粉与KCl或NaCl一起研细，然后在Cl2气氛中于550℃加热1h，用水浸泡过滤，得到K3[RhCl6]，加入足够的KOH溶液沉淀出Rh(OH)3，反复洗涤沉淀除去K+，将沉淀溶于盐酸中，制得RhCl3。也可用碱金属过氧化物与碱熔融，将铑氧化。被氧化的铑能溶于酸性水溶液中。熔融的酸式硫酸盐也能溶解铑。将铑溶解后，通过反复沉淀、溶解的办法去掉其它杂质离子，得到较纯的RhCl3。上述各种溶解铑制备三氯化铑的方法存在铑收率低，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯化铑的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：　步骤１、电溶解：在耐酸材料制成的Ｕ形电解池中，装入非金属材料电极，所述Ｕ形电解池置于控制温度的循环冷却水槽中；在Ｕ形电解池的Ｕ形管上安装冷凝管，在所述电极两端加载电压为５～１２０ Ｖ、电流为２～５０Ａ的交流电；在Ｕ形电解池中加入浓度为５～１２ｍｏＬ／Ｌ的盐酸溶液和铑含量大于９９．９％的铑粉原料进行恒压电解，得到氯酸铑溶液；所述盐酸与铑粉的质量比为２～１００∶１，电解时间为１～２０ｈ，电解池中的盐酸溶液温度控制在４０～１１０℃；　步骤２、过滤：将步骤１中得到的氯酸铑溶液过滤，滤出未反应的铑粉；　步骤３、化学溶解：将步骤２中滤出的未...

【技术特征摘要】
1.一种三氯化铑的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、电溶解：在耐酸材料制成的U形电解池中，装入非金属材料电极，所述U形电解池置于控制温度的循环冷却水槽中；在U形电解池的U形管上安装冷凝管，在所述电极两端加载电压为5～120V、电流为2～50A的交流电；在U形电解池中加入浓度为5～12moL/L的盐酸溶液和铑含量大于99.9％的铑粉原料进行恒压电解，得到氯酸铑溶液；所述盐酸与铑粉的质量比为2～100∶1，电解时间为1～20h，电解池中的盐酸溶液温度控制在40～110℃；步骤2、过滤：将步骤1中得到的氯酸铑溶液过滤，滤出未反应的铑粉；步骤3、化学溶解：将步骤2中滤出的未反应铑粉置于化学溶解容器中并加入适量盐酸和硝酸混合溶液，溶解后得到的氯酸铑溶液进行过滤，所述盐酸与硝酸的体积比为3～20∶1，溶解温度为50～100℃，溶解时间为1～8h；步骤4、浓缩、结晶：将步骤2和步骤3中得到的氯铑酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：文永忠，潘丽娟，张之翔，孙洁，曾永康，曾利辉，
申请(专利权)人：西安凯立化工有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]