本发明专利技术公开了一种１－（３－氯－２－羟基－丙基）吡啶离子液体及其制备方法，此类离子液体的具有如下结构通式：其中Ｘ－选自以下阴离子：氯、溴、碘、醋酸根、硫酸氢根、硝酸根、四氟硼酸根、硫氰酸根、六氟磷酸根、对甲苯磺酸根、三氟乙酸根、三氟甲基磺酸根、磷酸二氢根。其制备方法是将吡啶溶于醇溶剂中，低温水浴搅拌条件下加入酸，同样条件下反应３０分钟后，将３－氯－环氧丙烷滴加到反应瓶中。配备好干燥管后，在２５～７０℃条件下超声辐射（功率３００Ｗ，频率４０ＫＨｚ）反应１～１２ｈ，ＴＬＣ检测反应物消失。旋转减压蒸发除去溶剂，真空干燥后得１－（３－氯－２－羟基－丙基）吡啶离子液体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于新型化学材料及制备
技术介绍
离子液体由于其显著的化学、物理特性，已成为国内外学者研究的热点。目前对 离子液体的研究兴趣正呈现前所未有的激增趋势，大量有关离子液体在有机合成和催化化 学、生物技术、电化学和材料化学等方面应用的文章和专利陆续发表(Deetlefs M5Kenneth R，Seddon. Improved preparations of ionic liquids usingmicrowave irradiation. Green Chemistry，2003，5 :181_186 ；Jain N,Kumar A,Chauhan SiChauhan S M S. Chemical and biochemical transformations in ionicliquids，Tetrahedron 2005，61 :1015_1060 ; Mi X,Luo S，Xu H，Zhang L，Cheng J. Hydroxyl ionic liquid-immobilized quinuclidine for Bay1is_Hi1Iman catalysis -Synergistic effect of ionic liquidsas organocatalyst support, Tetrahedron 2006，62 :2537_2544.)。通常离子液体的合成是 对含氮杂环化合物进行连续季铵化作用，随后进行阴离子置换来完成。第一步首先制备烷 基化的卤化物离子液体，其经与金属盐置换或通过酸碱中和反应可制备含有不同阴离子的 相应离子液体。釆用常规加热的方法合成离子液体时，第一步不仅所用时间长，而且为了保 证高产率通常需要加入过量的卤代烷(过量约10-400%摩尔量)；另外合成离子液体的第 二步会产生化学计量配比的齒化物(MX或MH)杂质，从而导致产物较难纯化。显然从绿色 化学的角度出发，离子液体的常规合成方法并不符合其要求。鉴于此，化学家们尝试借助 微波辐射、超声辅助、可替代的烷基化试剂等(Law M C，Wong K，Chmi T H. Solvent-free route to ionic liquid precursors using a water-moderatedmicrowave process,Green Chem. 2002,4 328~330 ；Leveque J, Luche J, Petrier C, Roux R, Bonrath W. An improved preparation of ionic liquids by ultrasound，GreenChem. 2002，4 :357_360 ；刘冈lj，刘春 萍，孙琳，温全武，薛建韬，李明强。N-甲基-N-(2-羟基-3-苯甲酰氧基丙基)咪唑盐离子 液体的合成。山东化工，2008，37(4) :1-3。)，采用清洁环保的“一锅法”合成离子液体，该 领域的研究工作进行的并不是很多，属于起步阶段，有非常光明的前景。已有知识告诉我们，阳离子和阴离子的变化均会使离子液体的理化性质发生较大 改变，即使是同一类阳离子，增加或减少碳原子的个数均会使离子液体的理化性质发生变 化，引入不同的官能团将更加有效地改变它们的物理化学性能。变换具有不同结构的阳离 子和不同种类的阴离子，探讨其组合后离子液体的性质和应用潜力，是离子液体研发的重 要方向。但目前还未见有文献报道阳离子为1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶的离子液体及 其合成方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足以及本领域研究和应用的需求，本专利技术的目的在于提供。本专利技术提供的1-(3_氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体的化学结构式如下<formula>formula see original document page 4</formula>式中Γ选自以下阴离子氯、溴、碘、醋酸根、硫酸氢根、硝酸根、四氟硼酸根、硫氰 酸根、六氟磷酸根、对甲苯磺酸根、三氟乙酸根、三氟甲基磺酸根、磷酸二氢根。本专利技术提供的1-(3_氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体的制备方法，其特征在 于将吡啶溶于醇溶剂中，低温水浴搅拌条件下加入酸，同样条件下反应30分钟后，将 3_氯-环氧丙烷滴加到反应瓶中。配备好干燥管后，反应瓶放置在实验用超声清洗仪的水 浴中，在25 70°C条件下超声辐射(功率300W，频率40KHz)反应1 12h，TLC检测反应 物消失。旋转减压蒸发除去溶剂，真空干燥后得1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体。本专利技术提供的1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶离子液体的制备方法，其特征在于 醇溶剂为无水乙醇或无水甲醇；所用醇溶剂的体积是吡啶体积的1-4倍；吡啶、酸、3-氯-环 氧丙烷三者用量的摩尔比为1 1 1;低温水浴的温度为_5 10°C;酸选自氢氯酸、氢溴 酸、氢碘酸、醋酸、硫酸、硝酸、四氟硼酸、硫氰酸、六氟磷酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲基 磺酸、磷酸；真空干燥温度为40 10(TC ；真空干燥时间为4-24小时。其反应原理如下<formula>formula see original document page 4</formula>式中χ-选自以下阴离子氯、溴、碘、醋酸根、硫酸氢根、硝酸根、四氟硼酸根、硫氰 酸根、六氟磷酸根、对甲苯磺酸根、三氟乙酸根、三氟甲基磺酸根、磷酸二氢根。与现有技术得到的离子液体相比，本专利技术提供的1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶 离子液体是一种新型的离子液体，该类离子液体室温下是液体，具有电化学稳定性高，热稳 定性好，蒸气压低，溶解性能良好等特点，有望成为绿色化学领域中有实际应用价值的新型 材料；与现有技术得到的离子液体的制备方法相比，本专利技术以吡啶、酸和3-氯环氧丙烷为 原料，在超声辐射作用下，采用清洁环保的“ 一锅法”合成该类离子液体，反应原料易得，操 作方便，制备成本低，产品质量好，合成效率高，适合工业上生产和应用。具体实施例方式以下实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本 专利技术。所有化合物的结构经1H-NMR和元素分析所确定。实施例1 1-(3-氯-2-羟基-丙基)吡啶盐酸盐的制备将20. 4mL吡啶(19. 96g，0. 25mol)溶于25mL乙醇中，在室温条件下边搅拌边向其 中分批加入21. IOmL浓盐酸(0. 25mol)，加完毕后反应混合液自然冷却至室温，再将19. 6mL 3_氯-环氧丙烷(23. 12g，0.25mol)在搅拌条件下滴加到反应液中。之后将配备有干燥 管的反应瓶放置在实验用超声清洗仪的水浴中，在30°C条件下超声辐射(功率300W，频 率40KHz)反应3h后，TLC检测反应物消失。旋转减压蒸发除去溶剂，真空干燥后得无色 液体为目标离子液体 49. 18g，产率为 87%。1H-NMR (500MHz, D2O) δ 8. 77 (d, J = 5. 50Hz, 2H) ,8. 52 (t, J = 7. 5Hz，lH)，8. 01(t，J = 7. 25Hz，2H)，4. 82 (dd，J = 3. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种１－（３－氯－２－羟基－丙基）吡啶离子液体，其特征在于该离子液体的化学结构式如下：＊＊＊式中Ｘ－选自以下阴离子：氯、溴、碘、醋酸根、硫酸氢根、硝酸根、四氟硼酸根、硫氰酸根、六氟磷酸根、对甲苯磺酸根、三氟乙酸根、三氟甲基磺酸根、磷酸二氢根。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：詹天荣，侯万国，孙伟，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。