The invention discloses a (S) 1 (3 1 hydroxy propyl benzene) Cr Anderson type heteropoly acid and thiourea modified preparation method and application thereof. The invention of ammonium molybdate and chromium nitrate reaction of Cr type Anderson (NH4) 3[Cr (OH) 6Mo6O18], and the three hydroxy aminomethane hydrothermal reaction of polyoxometalate organic single amino modified; then synthesis (S) 1 (3 hydroxy 1 Ben Bingji isothiocyanate); finally, the (S) 1 (3 hydroxy 1 Ben Bingji) polyoxometalate reaction isothiocyanate and organic amine modified catalyst to get the target of unilateral. The preparation method of the invention has mild reaction condition, environment friendly, the catalyst can be used in the army said olefin dihydroxylation reaction, high catalytic activity and high enantioselectivity, Recyclable use, suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化化学领域,尤其涉及不对称选择催化,具体来说是(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)硫脲修饰的Cr-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。
技术介绍
2001年诺贝尔奖获得者Noyori教授指出:“未来的合成化学必须是经济的、安全的、环境友好的以及节省资源和能源的化学,化学家需要为实现‘完美的反应化学’而努力,即以100%的选择性和100%的收率只生成需要的产物而没有废物产生”。手性催化合成作为实现“完美合成化学”的重要途径之一,其中,手性催化剂是手性催化研究中的最核心科学问题。从反应原理上看,手性有机小分子催化是通过和反应底物以不稳定的共价键可逆地形成活性中间体或通过若相互作用,如氧键、范德华力或离子对等活化反应底物,均相手性催化具有高效、高对映选择性和反应条件温和等特点。催化是多金属氧酸盐应用中最有前途且最具实用价值的研究方向。多金属氧酸盐同时集酸碱催化剂、氧化还原催化剂、金属氧化物纳米催化剂等的优良特性于一身,被认为是一种应用广泛的绿色的多功能催化剂。早在20世纪初,人们就开始对多酸的催化性能进行了研究。到目前为,已有8个多酸催化工业化项目被成功开发。催化成为了多酸化学中一项永恒的研究课题。自从手性多金属氧酸盐被成功合成以后,人们便开始了手性多酸在不对称催化领域的探索。手性多金属氧酸盐集多酸与手性材料的各种优异性能于一身。其独特的可溶性类矿物金属-氧化物结构,为手性的非生命起源学说及无机固 ...
【技术保护点】
一种(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:1)以钼酸铵和硝酸铬为原料,调节体系的pH调到4~5,在80℃~100℃温度下反应生成Cr‑Anderson型杂多酸母体(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18];2)将上述得到的Cr‑Anderson型杂多酸母体((NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]与三羟基氨基甲烷在水热釜中进行水热反应得到有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐;其中:水热反应温度为135‑145℃,水热反应时间为20h~30h;3)以L‑苯丙氨醇为原料合成(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸酯;4)将(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)异硫氰酸与步骤2)得到的有机单侧氨基修饰的Cr‑Anderson型多金属氧酸盐溶于DMF或者DMSO中,45‑55℃温度下反应2~3天,再经后处理制备得到(S)‑1‑(3‑羟基‑1‑苯丙基)硫脲修饰的Cr‑Anderson型杂多酸催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)硫脲修饰的Cr-Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其
特征在于,具体步骤如下:
1)以钼酸铵和硝酸铬为原料,调节体系的pH调到4~5,在80℃~100℃温度下反应生成
Cr-Anderson型杂多酸母体(NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18];
2)将上述得到的Cr-Anderson型杂多酸母体((NH4)3[Cr(OH)6Mo6O18]与三羟基氨基甲烷在
水热釜中进行水热反应得到有机单侧氨基修饰的Cr-Anderson型多金属氧酸盐;其中:水
热反应温度为135-145℃,水热反应时间为20h~30h;
3)以L-苯丙氨醇为原料合成(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)异硫氰酸酯;
4)将(S)-1-(3-羟基-1-苯丙基)异硫氰酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:余焓,戴国勇,何慧红,邱丰,韩生,
申请(专利权)人:上海应用技术学院,
类型:发明
国别省市:上海;31
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