一种改性纳米碳酸钙的制备方法技术

一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其步骤为：①以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为１０％～２０％的悬浮液；②在搅拌状态下，控制纳米碳酸钙悬浮液的温度在７０℃～８０℃，将悬浮液的ｐＨ值控制在６．５～７．２之间，滴加活化剂溶液，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的３％～６％，搅拌并保温５０～６０分钟；③将经上述处理后的产物趁热过滤，烘干并研磨后即可得到改性纳米碳酸钙产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及。
技术介绍
超微碳酸钙亦称纳米碳酸钙是指粒径在100nm以内的超细粉末碳酸钙，由于其结构和表面电子结构的变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。它不仅具有普通碳酸钙的增加产品体积，降低产品成本的作用，还具有优秀的补强与半补强性，成为一种优异的功能材料。碳酸钙粉体具亲水疏油的性质，在未经表面改性的情况下，纳米碳酸钩会产生严重的团聚，与有机高聚物的亲和性差，这些缺点大大降低了其应用性能。因此，为了提高碳酸钙在复合材料中的分散性能和改进碳酸钙填充复合材料的物理性能，有必要对碳酸钙进行表面改性，以降低纳米碳酸钙粒子表面极性和比表面能，从而减少团聚，提高纳米碳酸钙粒子与有机聚合物的亲和性以及在有机高聚物本体内的分散性。目前工业上多用各种脂肪酸及其盐类对纳米碳酸钙进行表面处理，但由于此类物质与纳米碳酸钙表面形成的结合力不强，碳酸钙颗粒与有机聚合物的作用较弱，难以保证产品具有较高的活化率，而且所制得的产品往往碱性较强，影响应用效果。也有用偶联剂对纳米碳酸钙进行改性，但成本较高，其它的改性方法目前还鲜见于工业应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供 。本专利技术是，其步骤为①以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为10% 20%的悬浮液；② 在搅拌状态下，控制纳米碳酸钙悬浮液的温度在7CrC 8(TC，将悬浮液的PH值控制在6.5 7.2之间，滴加活化剂溶液，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的3%~6%,搅拌并保温50 60分钟；③ 将经上述处理后的产物趁热过滤，烘干并研磨后即可得到改性纳米碳酸钩产品。本专利技术釆用复配活化剂，对碳化法制备得到的纳米碳酸钩乳液进行活化处理，所述的复配活化剂为离子型表面活性剂、硅烷偶联剂、磷酸酯为原料的两种或三种以上组分复配，单一的表面改性剂(如硬脂酸、钛酸酯等)虽然对碳酸钙的加工分散性能有所改善，但对其补强性帮助不大，本专利技术方法釆用复配表面处理剂对碳酸钙表面进行综合改性活化处理，以增加碳酸钩表面活性，提高其分散性。附图说明图1是改性后球状产品的透射电镜图，图2改性后针状产品的透射电镜图。具体实施方式实施例1:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为10%的悬浮液，在搅拌状态下加热至70'C,将硬脂酸钠和十二烷基苯磺酸钠按质量比9 : 1的比例复配成活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌状态下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的3。/。，撹拌并保温50分钟，然后趁热过滤，并在7(TC下干燥，冷却后研磨，得到改性纳米碳酸钙产品。产品的活化率为96%,吸油值(DOP)约为40g/100gCaCO3，白度为93,照此方法制备的球状，或针状粒子分散性好，如图1、图2所示。实施例2:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为12%的悬浮液，在搅拌状态下加热至7(TC,将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠按质量比8 :2的比例复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的4%,搅拌并保温50分钟。然后趁热过滤，并在7crc下干燥，冷却后研磨，得到改性纳米碳酸钙产品。产品的活化率为95%，吸油值(DOP)约为42g/100gCaCO3，白度为93，粒子分散性好。实施例3:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为13%的悬浮液，在搅拌状态下加热至75。C,将硅烷偶联剂Y-氨丙基三乙氧基硅烷和硬脂酸钠按2 :8的质量比复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的5%，搅拌并保温60分钟，然后趁热过滤，并在8(TC下干燥，冷却后研磨，得到改性纳米碳酸钙产品。产品的活化率为94%，吸油值(DOP)约28g/100gCaCO3，白度为94,粒子分散性好。实施例4:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为14%的悬浮液，在搅拌状态下加热至75。C，将硅烷偶联剂r氨丙基三乙氧基硅烷和硬脂酸钠按3:7的质量比复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的6。/。，搅拌并保温60分钟，然后趁热过滤，并在8(TC下干燥，冷却后研磨，得到改性纳米碳酸钩产品。产品的活化率为95%，吸油值(DOP)约36g/100gCaCO3,白度为94，粒子分散性好。实施例5:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为15。/。的悬浮液，在搅拌状态下加热至70'C，将硅烷偶联剂Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、磷酸三丁酯和硬脂酸钠按1 :1 :8的质量比复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的3%,搅拌并保温60分钟，然后趁热过滤，并在8(TC下干燥，冷却后研磨，得到改性纳米碳酸钙产品。产品的活化率为94%，吸油值(DOP)约22g/100gCaCO3,白度为94,粒子分散性好。实施例6:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸锦悬浮液过滤后重新配置成浓度为16%的悬浮液，在搅拌状态下加热至7(TC,将硅烷偶联剂Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸和硬脂酸钠按2 : 8的质量比复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的4%，搅拌并保温60分钟，然后趁热过滤，并在8(TC下干燥，冷却后研磨，得到改性纳米碳酸钙产品。产品的活化率为94%,吸油值(DOP)约为24g/100gCaC03,白度为94，粒子分散性好。实施例7:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为17%的悬浮液，在搅拌状态下加热至75。C，将硅烷偶联剂Y-氨丙基三乙氧基硅烷、磷酸三丁酯和硬脂酸钠按1 : 1 : 8的质量比复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的5%，搅拌并保温50分钟，然后趁热过滤，并在7CTC下干燥，冷却后碾压粉碎，得到改性纳米碳酸钙产品。产品的活化率为94%,吸油值(DOP)约为21g/100gCaCO3,白度为95,粒子分散性好。实施例8:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为18%的悬浮液，在搅拌状态下加热至75。C,将硅烷偶联剂Y-氨丙基三乙氧基硅烷、磷酸三丁酯和硬脂酸钠按1 : 1 : 8的质量比复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的6%，搅拌并保温50分钟，然后趁热过滤，并在7CTC下干燥，冷却后碾压粉碎，得到改性纳米碳酸钙产品。产品的活化率为94%,吸油值(DOP)约为21g/100gCaCO3,白度为95,粒子分散性好。实施例8:以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为20。/。的悬浮液，在搅拌状态下加热至75。C，将硅烷偶联剂Y-氨丙基三乙氧基硅烷、磷酸三丁酯和硬脂酸钠按1 :2:7的质量比复配成的活化剂，溶于溶剂中，再将此溶液在搅拌下加入上述悬浮液中，加入活化剂的量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其步骤为：　①以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为１０％～２０％的悬浮液；　②在搅拌状态下，控制纳米碳酸钙悬浮液的温度在７０℃～８０℃，将悬浮液的ＰＨ值控制在６．５～７ ．２之间，滴加活化剂溶液，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的３％～６％，搅拌并保温５０～６０分钟；　③将经上述处理后的产物趁热过滤，烘干并研磨后即可得到改性纳米碳酸钙产品。

【技术特征摘要】
1、一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其步骤为①以碳酸钙质量计，将制备得到的纳米碳酸钙悬浮液过滤后重新配置成浓度为10％～20％的悬浮液；②在搅拌状态下，控制纳米碳酸钙悬浮液的温度在70℃～80℃，将悬浮液的PH值控制在6.5～7.2之间，滴加活化剂溶液，加入活化剂的量为纳米碳酸钙质量的3％～6％，搅拌并保温50～60分钟；③将经上述处理后的产物趁热过滤，烘干并研磨后即可得到改性纳米碳酸钙产品。2、 根据权利要求1所述的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于加...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐惠，刘小育，李春雷，苟国俊，朱照琪，翟钧，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]