一种纳米碳酸钙的制备方法技术

一种纳米碳酸钙的制备方法，先将工业氧化钙加到６０℃～７０℃的热水中恒温搅拌生成Ｃａ（ＯＨ）↓［２］悬浮液，工业氧化钙与水的质量比为６／１００～８／１００，控制悬浮液浓度为４％～９％，在搅拌状态下，加入易溶于水的晶型控制剂，以控制碳酸钙产物的形貌和结构，晶型控制剂的加入量为Ｃａ（ＯＨ）↓［２］悬浮液的０．１％～２％；在悬浮液中通入二氧化碳和空气的混合气体，进行碳化反应，碳化反应的温度为１２～１８℃；搅拌速度为３００ｒ／ｍｉｎ～５００ｒ／ｍｉｎ；加入分散剂，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，或者十二烷基磺酸钠，或者焦磷酸钠，当悬浮液的ｐＨ降为６．８～７．２时停止反应，过滤，烘干即可得到产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种形貌可控的纳米碳酸钾的制 备方法。
技术介绍
纳米碳酸钙是一种新型超细固体材料。它不仅具有普通碳酸钩的增加产品 体积，降低产品成本的作用，还具有优秀的补强与半补强性，成为一种优异的功能材料。目前已知的纳米碳酸钩制备方法对生石灰质量要求较高(通常95% 以上)，成本较高，难以大面积推广，从而限制了纳米碳酸钙工业的发展。其次 纳米碳酸钙的形貌是决定其应用性能的一个重要因素，如何做到形貌可控是合 成纳米碳酸锦的关键技术，而对各种形貌纳米碳酸钩的制备往往采用不同的工 艺路线和设备，设备投资规模大，且工艺成本高，条件苛刻、性能不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米碳酸锦的制备方法。 本专利技术是，其步骤为① 先将工业氧化钙加到6CT07(TC的热水中恒温搅拌生成Ca (0H) 2悬浮 液，工业氧化钩与水的质量比为6/100~8/100,经200~300目网筛过筛分离除 渣、陈化，控制悬浮液浓度为4%~9%。② 在搅拌状态下，加入易溶于水的晶形控制剂，以控制碳酸钙产物的形貌 和结构，晶形控制剂的加入量为Ca (0H) 2悬浮液的0.1%~2%。③ 在上述悬浮液中通入二氧化碳和空气的混合气体，其中的二氧化碳的比 例为25 40%,进行碳化反应，碳化反应的温度为12~18'C;搅拌速度为 300r/min~500r7min。④ 在上述反应过程中加入分散剂，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，或者十二烷基磺酸钠，或者焦磷酸钠，分散剂的加入量为Ca(OH)2悬浮液的0.1 0.3。/0, 当悬浮液的PH降为6.8 7.2时停止反应，过滤，烘干即可得到产品。本专利技术是以工业生产的普通石灰(氧化钙含量90%-95%)为原料，在基 本相同的工艺操作条件下，通过在反应过程的不同时段加入不同的无机晶形导 向剂及分散剂的操作来制备不同形貌的优质超微碳酸钙。以硫酸为晶形导向剂 制备球形纳米碳酸钙，以六偏磷酸钠为晶形导向剂制备针状纳米碳酸钙；以焦 磷酸钠为晶形导向剂制备片状纳米碳酸钙。反应过程所用晶形控制剂价格低， 用量少。本专利技术方法制备的纳米碳酸钙其形貌整体统一、分散性较好。球状产 品的粒径为30~40nm。针状产品长径比为15~20,径向约为20 30nm。片状 产品平面平均大小0.2 pm xo. 12pm (长x宽)。 附图说明图1为实施例1所得球状产品的透射电镜图，图2为实施例2所得针状产 品的透射电镜图，图3为实施例3所得片状产品的透射电镜图。 具体实施例方式实施例1先将一定量的煅烧后生成的工业氧化钙加入到6(TC热水中恒温搅拌生成 Ca(OH)2悬浮液，工业氧化钙与水的质量比为6/100,经200目过筛分离除 渣、陈化，取5L上述悬浮液，控制浓度为5%，在搅拌状态下加入晶形控制剂 0.1mol/L的硫酸60mL,在上述悬浮液中通入二氧化碳体积含量为30%的二氧 化碳和空气的混合气体，进行碳化反应，碳化反应的温度控制为16°C,搅拌速 度为300r/min,在反应过程中加入分散剂焦磷酸钠5.3 g,当悬浮液的PH降为 6.8时停止反应，进行过滤，在6(TC烘干即可得到球形的纳米碳酸钙，平均粒 径40nm。图1所示为产品的透射电镜照片。实施例2先将一定量的煅烧后生成的工业氧化钙加入到7CTC热水中恒温搅拌生成 Ca(OH)2悬浮液，工业氧化努与水的质量比为7/100,经250目网筛过筛分 离除渣、陈化，取5L上述悬浮液，控制浓度为8%，在搅拌状态下在搅拌状态下加入晶形控制剂六偏磷酸钠7g,在上述溶液相中通入二氧化碳体积含量为30 %的二氧化碳和空气的混合气体，进行碳化反应。碳化反应的温度控制为15°C; 搅拌速度为400r/min，在反应过程中加入分散剂十二烷基苯磺酸钠8 g，当悬浮 液的PH降为7.0时停止反应，过滤，在70'C烘干即可得到针状的纳米碳酸钙 粒子，针状产品长径比为15-20,径向约为20-30nm。产品透射电镜照片见说 明书附图。 实施例3先将一定量的煅烧后生成的工业氧化钙加入到7CTC热水中恒温搅拌生成 Ca(0H)2悬浮液，工业氧化钩与水的质量比为8/100，经300目网筛过筛分 离除渣、陈化，取5L上述悬浮液，控制浓度为6%，在搅拌状态下在搅拌状态 下加入晶形控制剂焦磷酸钠2.6 g,在上述悬浮液中通入二氧化碳体积含量为30 %的二氧化碳和空气的混合气体，进行碳化反应，碳化反应的温度控制为16°C， 搅拌速度为500r/min,在反应过程中加入分散剂十二烷基磺酸钠11 g,当悬浮 液的PH降为7.0时停止反应，进行过滤，在6CTC烘干即可得到片状的纳米碳 酸钙粒子，如图2所示，片状产品平面平均大小0.2|jm><0.12|jm (长x宽)。实施例4先将一定量的煅烧后生成的工业氧化钙加入到6crc热水中恒温搅拌生成Ca(0H)2悬浮液，工业氧化钩与水的质量比为6/100，经300目过筛分离除 渣、陈化，取5L上述悬浮液，控制浓度为9%，在搅拌状态下在搅拌状态下加 入晶形控制剂0.1mol/L硫酸80mL,在上述悬浮液中通入二氧化碳体积含量为 40%的二氧化碳和空气的混合气体，进行碳化反应，碳化反应的温度控制为 15°C，搅拌速度为400r/min，在反应过程中加入分散剂焦磷酸钠14g，当悬浮 液的PH降为6.9时停止反应，进行过滤，在6CTC烘干即可得到球形的纳米碳 酸钩。实施例5先将一定量的煅烧后生成的工业氧化钙加入到60。C热水中恒温搅拌生成 Ca(0H)2悬浮液，工业氧化锦与水的质量比为8/100,经300目过筛分离除渣、陈化，取5L上述悬浮液，控制浓度为9%，在搅拌状态下在搅拌状态下加 入晶形控制剂0.1mol/L硫酸80mL,在上述悬浮液中通入二氧化碳体积含量为 35%的二氧化碳和空气的混合气体，进行碳化反应，碳化反应的温度控制为 12°C，搅拌速度为500r/min，在反应过程中加入分散剂焦磷酸钠14g，当悬浮 液的PH降为7.2时停止反应，进行过滤，在6CTC烘干即可得到球形纳米碳酸 4丐。实施例6先将一定量的煅烧后生成的工业氧化钙加入到6CTC热水中恒温搅拌生成 Ca(OH)2悬浮液，工业氧化钙与水的质量比为7/100,经200目过筛分离除 渣、陈化，取5L上述悬浮液，控制浓度为4%，在搅拌状态下在搅拌状态下加 入晶形控制剂0.1mol/L硫酸50mL，在上述悬浮液中通入二氧化碳体积含量为 25%的二氧化碳和空气的混合气体，进行碳化反应，碳化反应的温度控制为 18°C,搅拌速度为300r/min,在反应过程中加入分散剂焦磷酸钠5g，当悬浮液 的PH降为6.9时停止反应，进行过滤，在6CrC烘干即可得到球形纳米碳酸钙。实施例7先将一定量的煅烧后生成的工业氧化钙加入到7CTC热水中恒温搅拌生成 Ca(OH)2悬浮液，工业氧化钙与水的质量比为6/100,经200目网筛过筛分 离除渣、陈化，取5L上述悬浮液，控制浓度为4%,在搅拌状态下在搅拌状态 下加入晶形控制剂六偏磷酸钠6g，在上述悬浮液中通入二氧化碳体积含量为35 %的二氧化碳和空气的混合气体，进行碳化反应，碳化反应的温度控制为12°C, 搅拌速度为400r/min，在反应过程中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米碳酸钙的制备方法，其步骤为：　①先将工业氧化钙加到６０℃～７０℃的热水中恒温搅拌生成Ｃａ（ＯＨ）↓［２］悬浮液，工业氧化钙与水的质量比为６／１００～８／１００，经２００～３００目网筛过筛分离除渣、陈化，控制悬浮液浓度为４％～９ ％；　②在搅拌状态下，加入易溶于水的晶形控制剂，以控制碳酸钙产物的形貌和结构，晶形控制剂的加入量为Ｃａ（ＯＨ）↓［２］悬浮液的０．１％～２％；　③在上述悬浮液中通入二氧化碳和空气的混合气体，其中的二氧化碳的比例为２５～４０％，进 行碳化反应，碳化反应的温度为１２～１８℃；搅拌速度为３００ｒ／ｍｉｎ～５００ｒ／ｍｉｎ；　④在上述反应过程中加入分散剂，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，或者十二烷基磺酸钠，或者焦磷酸钠，分散剂的加入量为Ｃａ（ＯＨ）↓［２］悬浮液的０．１～０ ．３％，当悬浮液的ＰＨ降为６．８～７．２时停止反应，过滤，烘干即可得到产品。

【技术特征摘要】
1、一种纳米碳酸钙的制备方法，其步骤为①先将工业氧化钙加到60℃～70℃的热水中恒温搅拌生成Ca(OH)2悬浮液，工业氧化钙与水的质量比为6/100～8/100，经200～300目网筛过筛分离除渣、陈化，控制悬浮液浓度为4％～9％；②在搅拌状态下，加入易溶于水的晶形控制剂，以控制碳酸钙产物的形貌和结构，晶形控制剂的加入量为Ca(OH)2悬浮液的0.1％～2％；③在上述悬浮液中通入二氧化碳和空气的混合气体，其中的二氧化碳的比例为25～40％，进行碳化反应，碳化反应的温度为12～18℃；搅拌速度为300r/min～500r/min；④在...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐惠，刘小育，李春雷，苟国俊，朱照琪，常成功，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]