一种二乙氨基乙硫醇的制备方法技术

本发明专利技术具体涉及医药技术领域的一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，本发明专利技术所述方法包括：先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物氰酸盐与气体二氧化碳，再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应生成二乙氨基乙硫醇，本发明专利技术采用环硫乙烷和二乙胺加成反应生成二乙氨基乙硫醇的合成路线具有工艺流程短，工序简单、收率高、纯度高、能耗小、污染小、成本低的特点，适合于企业生产的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术具体涉及医药
的。
技术介绍
泰妙菌素(Tiamiilin)是一种二萜烯类动物专用抗生素，主要用 于防治家畜家禽呼吸系统疾病和动物促生长，是世界上十大兽用抗生 素之一。近几年来，泰妙菌素在养殖业，特别是鸡养殖业和猪养殖业 中被大量广泛的应用。而作为生产泰妙菌素的关键中间体，二乙氨基 乙硫醇在生产泰妙菌素的制药企业中有很大的需求量。
技术实现思路
.本专利技术所要解决的技术问题是提供一种反应活性高，定向性好， 产品纯度高，得率高，操作工艺流程短，极少造成环境污染的二乙氨 基乙硫醇的制备方法。本专利技术采用如下技术方案本专利技术所述方法包括先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物氰酸盐与气体二氧化碳，再用二乙胺与中间 体环硫乙烷进行加成反应生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具体步骤a、 将碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应摩尔比为1: 1 1.5，在 温度8(TC 100。C反应，保温4 5小时，生成环硫乙烷和副产物氰酸盐，气体二氧化碳可直接排放ASCN + C2H402C0 — A0CN + C2H4S + C02 A为金属盐；b、 将环硫乙烷和二乙胺进行加成反应，摩尔比为1: 1 1.5，在温度60。C 75。C之间，回流反应3-4小时后缓慢并温到60-120°C 。C常压蒸馏出过量的二乙胺，剩余物为二乙氨基乙硫醇C2H4S + R2NH — R2NCH2CH2SH R: CH3CH2—。本专利技术所述硫氰酸盐包括硫氰酸钾、硫氰酸钠和硫氰酸铵ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S + C02A: Na或K或NH4。 本专利技术在副产物氰酸盐用水冲洗后制成含量能达细98%以上的可作工业品直接出售的氰酸盐。本专利技术由于环硫乙烷沸点较低，且毒性较大，为防止环硫乙烷泄 露，整个工艺流程在整体密闭系统内进行。本专利技术积极效果如下 .本专利技术采用环硫乙垸和二乙胺加成反应生成二乙氨基乙硫醇的 合成路线具有工艺流程短，工序简单、收率高、纯度高、能耗小、污 染小、成本低的特点，适合于企业生产的合成方法。 具体实施例方式本专利技术的合成路线合成路线短，工艺流程短，投资少，工序少， 成本低，得到的二乙氨基乙硫醇纯度高，可与进口试剂级别二乙氨基 乙硫醇等同量使用，适合于企业工业化生产。本专利技术采用的反应机理和方程式如下(1) 由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应制备环硫乙垸和氰酸盐。ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S +'C02A: Na或K或NH4(2) 由环硫乙烷与二乙胺反应制备二乙氨基乙硫醇。C2H4S + R2NH — R2NCH2CH2SH R: CH3CH2—为了实现上述专利技术目的，本专利技术采取如下技术合k方案 ，其特征在于所述方法包括先 由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物氰 酸盐与二氧化碳。再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应生成二 乙氨基乙硫醇。 . 具体而言，所述方法包括如下具体步骤4a、 将碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应，在温度80。C 100。C反 应，保温4 5小时，生成环硫乙烷和副产物氰酸盐，'气体二氧化碳 可直接排放。ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S + C02 A: Na或K或NH4b、 将环硫乙烷和二乙胺进行加成反应，在温度60。C 75。C之间， 回流反应3-4小时后缓慢升温到12(TC常压蒸馏出过i的二乙胺，剩 余物为二乙氨基乙硫醇；C凡S + R2NH — R2NCH2CH2SH R: CH3CH2—c、 副产物氰酸盐用水冲洗后含量能达到98%以上，可做工业品 直接出售。d、 由于环硫乙烷沸点较低，且毒性较大，工艺流程最好做成整 体密闭体系，防止环硫乙垸泄露。所述硫氰酸盐包括硫氰酸钾、硫氰酸钠和硫氰酸铵。 与现有的技术相比，本专利技术的有益效果在于，该二乙氨基乙硫醇 的制备方法简单直接、工艺流程短，成本低，收率高，无三废污染， 同时，该制备方法反应活性高，定向性好，操作简便，得率高达98% 以上，在医药行业中较好的应用前景。 实施例1取645g硫氰酸钾和450g碳酸乙烯酯加入到150CimL四口圆底烧 瓶中，升温到80。C，保温5小时，收集此间蒸馏出的环硫乙垸300g于接受器中密封冷却储存。将上步得到的300g环硫乙烷和365g 二乙胺一齐加入到1000mL 四口烧瓶中，在温度为75'C之间回流反应4小时，然后在6(TC之间 进行常压蒸馏操作，蒸出过量的二乙胺，烧瓶中剩余的物料为二乙氨 基乙硫醇成品约600g。实施例2取538g硫氰酸钠和450g碳酸乙烯酯加入到1500mL四口圆底烧 瓶中，升温到100。C，保温4小时，收集此间蒸馏出的环硫乙垸300g于接受器中密封冷却储存。将上步得到的300g环硫乙垸和365g 二乙胺一齐加入到lOOOmL 四口烧瓶中，在温度为60。C之间回流反应4小时，然后在120"C之间 进行常压蒸馏操作，蒸出过量的二乙胺，烧瓶中剩余的物料为二乙氨 基乙硫醇成品约600g。取505g硫氰酸铵和450g碳酸乙烯酯加入到1500mL四口圆底烧 瓶中，升温到90°C，保温4. 5小时，收集此间蒸馏出的环硫乙烷300g 于接受器中密封冷却储存。将上步得到的300g环硫乙烷和365g 二乙胺一齐加入到lOOOmL 四口烧瓶中，在温度为70。C之间回流反应4小时，然后在9(TC之间 进行常压蒸馏操作，蒸出过量的二乙胺，烧瓶中剩余^物料为二乙氨 基乙硫醇成品约600g。权利要求1、，其特征在于所述方法包括先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物氰酸盐与气体二氧化碳，再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具体步骤a、将碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应摩尔比为11～1.5，在温度80℃～100℃反应，保温4～5小时，生成环硫乙烷和副产物氰酸盐，气体二氧化碳可直接排放ASCN+C2H4O2CO→AOCN+C2H4S+CO2A为金属盐；b、将环硫乙烷和二乙胺进行加成反应，摩尔比为11～1.5，在温度60℃～75℃之间，回流反应3-4小时后缓慢升温到60-120℃℃常压蒸馏出过量的二乙胺，剩余物为二乙氨基乙硫醇C2H4S+R2NH→R2NCH2CH2SHRCH3CH2—。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述硫氰酸盐包括硫氰酸钾、硫氰酸钠和硫氰酸铵ASCN + C2H402C0 — AOCN + C2H4S + C02A: Na或K或NH4。3、 根据权利要求1所述的，其 特征在于在副产物氰酸盐用水冲洗后制成含量能达到？8%以上的可作工业品直接出售的氰酸盐。4、 根据权利要求1所述的，其 特征在于由于环硫乙烷沸点较低，且毒性较大，为防止环硫乙垸泄露， 整个工艺流程在整体密闭系统内进行。全文摘要本专利技术具体涉及医药
的，本专利技术所述方法包括先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物氰酸盐与气体二氧化碳，再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应生成二乙氨基乙硫醇，本专利技术采用环硫乙烷和二乙胺加成反应生成二乙氨基乙硫醇的合成路线具有工艺流程短，工序简单、收率高、纯度高、能耗小、污染小、成本低的特点，适合于企业生产的合成方法。文档编号C0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙氨基乙硫醇的制备方法，其特征在于所述方法包括：先由碳酸乙烯酯与无水硫氰酸盐反应生成中间体环硫乙烷和副产物氰酸盐与气体二氧化碳，再用二乙胺与中间体环硫乙烷进行加成反应生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具体步骤：　ａ、将碳酸乙烯 酯与无水硫氰酸盐反应摩尔比为１∶１～１．５，在温度８０℃～１００℃反应，保温４～５小时，生成环硫乙烷和副产物氰酸盐，气体二氧化碳可直接排放：　ＡＳＣＮ＋Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］Ｏ↓［２］ＣＯ→ＡＯＣＮ＋Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］Ｓ＋ＣＯ↓［２］ 　Ａ为金属盐；　ｂ、将环硫乙烷和二乙胺进行加成反应，摩尔比为１∶１～１．５，在温度６０℃～７５℃之间，回流反应３－４小时后缓慢升温到６０－１２０℃℃常压蒸馏出过量的二乙胺，剩余物为二乙氨基乙硫醇：　Ｃ↓［２］Ｈ↓［４］Ｓ＋ Ｒ↓［２］ＮＨ→Ｒ↓［２］ＮＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＳＨ　Ｒ：ＣＨ３ＣＨ２－。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段新峰，孙美菊，
申请(专利权)人：段新峰，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]