一种制备间(β-羟乙基砜基)苯胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种特殊加氢催化剂的方法，使还原产品收率达到９０％以上，有效的降低成本和减少环境污染。本发明专利技术的间（β－羟乙基砜基）硝基苯的催化加氢还原方法采用水为溶剂，使用雷尼镍催化还原反应，成本低，环境污染小。

【技术实现步骤摘要】
一种制备间(e-羟乙基砜基)苯胺的方法駄领域本专利技术涉及一种一种染料中间体的制备方法，特别是涉及一种间(P-羟乙基,)石肖基苯的催化加氢还原制备间(e-羟乙SStt)苯胺的方法。背景駄间(e-羟乙MlS)硝基苯是一种重要的染料中间体，有着广泛的市场用 途，目前国内主要采用以铁粉、硫化碱为还原齐鹏其还原为间(e-羟乙WtS) 苯胺，但其工艺污染大、废水、废渣不易处理。国内已下令限制该法妒，且 成本高。目前， 一般的硝割崔化加氢还原反应会4顿歸岐，也就超艘还原 的物料和与其相容性较好的歸幌合，然后加入高压釜中，加入催化剂，在一 定压力和一定驢下进行催化加氢还原。有机激啲4顿使得加氢还原的产率 低，污染大，所以本专利技术的方法着離决战污染严重，产率低的缺陷。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是间(P-羟乙W(S)硝基苯的还原工艺污染大， 产率低的缺陷。本专利技术掛共了一种特殊加氢催化齐啲方法，使还原产品收率达 到90%以上，有效的斷氐成本和 >环;^污染。本专利技术掛共了一种间(e -I圣乙WIS)硝基苯的催化加氢还原方法，^tt 征在于以水为MU，使用雷尼镍作为催化剂催^^原反应。上述方法中，间(e-羟乙SPS)石肖基苯与水的比例为l: 24，雌为l: 2、 1: 3或1: 4。战方法中，雷尼镍占间(e-羟乙Wl基)硝基苯重量的1-6%，优选34 %，徵1雌为3%或4%。战方法中，反应的温度为100-105。C，反应的压力为30-35个大气压。 战方法中，反应时间为4-7小时，雌为5-6小时，特别 为5小时或 6小时。特别是，本专利技术提供了一种间(P -羟乙 @)硝基苯的催化加氢还原方 法，其特征在于包括如下步骤a、 将驢比为l: 24的间(e-羟乙SM)硝基苯与水混合；b、 加入催化剂雷尼镍；c、 升高皿加大压力至反应完成。战方法中，b步骤的雷尼镍占间(e-羟乙WlS)硝基苯重量的1-6%，雌34%,糊雌为3%或4%。战方法中，c步骤的温度升高至100-105。C，压力加娃30-35个大气压。 战方法中，c步骤的反应时间为4-7小时，雌为5-6小时，特别 为5小时或6小时。本专利技术的战方法实现了间(e-羟乙wis)硝基苯的催化加氢还原的目的，且间(e-羟乙^itt)苯胺收率比较稳定，均在91%-94%之间，而JJ^ 方法成本低，环境污染小。下面通过实例对本专利技术做详细描述，这些实施例只是用于解释本专利技术的技 术方案，并不魏本专利技术形成倒可的限制。具体地，间(e-羟乙SPlS)苯胺的制备方法的具体实施例如下 实例la、 向高压釜中加入间(P-羟乙WS)硝基苯170Kg，并加入340Kg的 水，充分搅拌。b、 加入3.4Kg雷尼镍催化剂。4c、缓侵升MM100-105。C，通氢气至釜内压力为30-35个大气压，保温反应 4小时。取样分析，得100%的间(e-羟乙aPS)苯胺134Kg，收率为91.2%。 实例2a、 向高压釜中加入间(P-羟乙^IS)硝基苯170Kg，并加入510Kg的 水，充分搅拌。b、 加入5.1Kg雷尼镍催化剂。c、 缓侵升MM100-105。C，通氢气至釜内压力为30-35个大气压，保温反应 5小时。取样分析，得100%量间(P -羟乙翻基)苯胺138Kg，收率为93.9%。 实例3a、 向高压釜中加入间(卜羟乙 基)硝基苯170Kg，并加入680Kg的 水，充分搅拌。b、 加入6.8Kg雷尼镍催化剂。c、 缓漫升鹏100-105。C，通氢气至釜内压力为30-35个大气压，保温反应 6小时。取样分析，得100%量间(e-羟乙Stt)苯胺135Kg，收率为91.9%。本专利技术的方法已经il31具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借 鉴本专利技术的内容适当改变原料、工艺割牛等环节来实现相应的其它目的，其相 关改变都没有脱离本专利技术的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员 来说^M而易见的，都被视为包括在本专利技术的范围之内。权利要求1、一种间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原方法，其特征在于包括如下步骤a、将重量比约为1∶2-4的间(β-羟乙基砜基)硝基苯与水混合；b、加入催化剂雷尼镍；c、升高温度加大压力至反应完成。2、 根据权利要求1戶腿的方法，其特征在于b步骤的雷尼镍占间(e-羟乙 S)硝基苯重量的约1-6%。3、 根据权利要求2戶腿的方法，其特征在于b步骤的雷尼镍占间(P-羟乙 WIS)硝基苯重量的34%。4、 根据权利要求3戶腿的方法，其特征在于b步骤的雷尼镍占间(P-羟乙 ^tt)硝基苯重量的3%。5、 根据权利要求1"4任一项戶，的方法，其特征在于c步骤的Mit升高至 100-105°C，压力加，30-35个大气压。6、 根据权利要求14任一项戶，的方法，其特征在于c步骤的反应时间为 4-7小时。7、 根据权利要求6戶鹏的方法，其特征在于c步骤的反应时间为5-6小时。8、 根据权利要求7戶;M的方法，其特征在于c步骤的反应时间为5小时或 6小时。全文摘要本专利技术提供了一种特殊加氢催化剂的方法，使还原产品收率达到90％以上，有效的降低成本和减少环境污染。本专利技术的间(β-羟乙基砜基)硝基苯的催化加氢还原方法采用水为溶剂，使用雷尼镍催化还原反应，成本低，环境污染小。文档编号C07C317/00GK101440052SQ20081015414公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日专利技术者张玉卿, 曹世川 申请人:天津市德凯化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间（β－羟乙基砜基）硝基苯的催化加氢还原方法，其特征在于包括如下步骤：　ａ、将重量比约为１∶２－４的间（β－羟乙基砜基）硝基苯与水混合；　ｂ、加入催化剂雷尼镍；　ｃ、升高温度加大压力至反应完成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉卿，曹世川，
申请(专利权)人：天津市德凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]