一种制备含2-羟乙基砜基苯胺衍生物的方法技术

一种制备含２－羟乙基砜基苯胺衍生物的方法，属于精细化工领域。其特征是以水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、二氧六环、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或它们的混合物为溶剂，将２－羟乙基砜基硝基苯衍生物加入溶剂中，搅拌升温至４０－１００℃，待还原物全部或部分溶解，加入催化剂，滴加水合肼；反应０．２－１２小时，薄层色谱检查反应完毕后，趁热过滤除去催化剂。产品通过三种方式得到：（１）滤液减压蒸馏，溶剂回收，残留物稀释于冷水或冰水中，过滤得到；（２）滤液蒸去溶剂后直接得到；（３）滤液冷却后产物析出，过滤得产物，滤液直接套用。本发明专利技术的效果和益处是该方法具有设备简单、操作方便、产品收率高、质量好、纯度高，环保等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，涉及一种由含2-羟乙基砜基硝基苯衍生物还原制备2-羟乙基砜基苯胺衍生物的方法。
技术介绍
含2-羟乙基砜基苯胺衍生物是重要的合成活性染料的中间体，目前大多采用铁粉还原相应的硝基化合物制得。铁粉还原工艺存在以下缺点消耗大、产品质量低，尤其是废水、废渣排放量大，造成严重的三废污染。专利报道，间-2-羟乙基砜基苯胺可用低压催化加氢还原间-2-羟乙基砜硝基苯制备(CN0219594.3)，该工艺需要有氢源和高压釜。专利(申请号2006102006559)介绍，含低价硫芳硝基化合物在铁化合物存在下可用水合肼进行还原。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺点，提供一种反应条件温和、操作方便、产品质量好、收率高、少三废排放的清洁还原方法。本专利技术的技术方案是以针铁矿、赤铁矿、水铁矿、氢氧化氧铁、磁铁矿、FeCl3-活性碳为催化剂，也可以是Pd-C或Raney-Ni，用水合肼在溶剂中进行硝基化合物的还原；催化剂尤以水铁矿、氢氧化氧铁最为适宜。还原时水合肼的用量为1.5(理论量)-1.9mol/mol硝基化合物。还原反应所用的溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备含２－羟乙基砜基苯胺衍生物的方法，其特征在于所采用的催化剂是针铁矿、赤铁矿、水铁矿、氢氧化氧铁、磁铁矿、ＦｅＣｌ↓［３］－活性碳、Ｐｄ－Ｃ或Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ；催化剂用量为还原底物的０．５－１５％；反应溶剂是水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、二氧六环、四氢呋喃、二甲基甲酰胺或它们的混合物；含２－羟乙基砜基硝基苯衍生物在溶剂中，在催化剂存在下用水合肼进行还原。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕荣文，石奇勋，高崑玉，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]