本发明专利技术涉及由我国传统中草药甘草提取黄酮、甘草酸或多糖过程中所产生的废弃物分离木质素和纤维素的方法。所述方法包括以下步骤：（１）将甘草废渣中加入甲基异丙酮－乙醇－水混合溶剂制成混浊液；（２）用超声波处理上述混浊液，之后保温静置一定时间，过滤得滤液和滤渣。（３）滤液经真空浓缩回收溶剂后，得到结晶，再过滤、干燥后得到木质素；滤渣直接干燥得到纤维素。利用超声波技术分离甘草废渣中木质素和纤维素的方法可以克服碱煮法和亚硫酸盐造成环境污染和资源浪费及高沸醇溶剂法的耗能高的缺点。该方法为甘草废渣的综合利用开辟了新的途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及由我国传统中草药甘草提取黄酮、甘草酸或多糖过程中所产生 的废弃物分离木质素知纤维素的方法。二
技术介绍
甘草是豆科甘草属植物的根和根状茎，是常用的中药品种。目前我国中西 部地区有关甘草中有效成分的提取生产的厂家较多，对提取后剩余的大量甘草废渣作为废料扔掉或烧毁。我国每年耗6x 104吨干草，可回收利用纯木质素1.2 xl04 1.5xl()4吨，纤维素1.8x 104~2.0x 104吨，是一笔巨大的财富。因此， 甘草废渣的利用应该引起人们的重视。甘草废渣中富含木质素和纤维素，如果 能利用它替代木材生产附加值较高的木质素和纤维素，不仅为甘草废渣的系统 利用提供一条新途径，而且还能创造较高的经济效益。在甘草废渣中，纤维素与木质素和半纤维素一起构成超分子体系，木质素 和半纤维素形成牢固结合层，包围着纤维素。所以，欲分离甘草废渣中的纤维 素，首先应考虑溶解与纤维素伴生的木质素和半纤维素。1997年2月19日由中国专利局公告了一种"甘草中黄酮类化合物、木质素 及纤维素的提取工艺"，申请号为95109065.8,其特点是用Ca(OH)2转化甘草中 的木质素，生成木质素钙沉淀，再用Na2C03转化木质素钙沉淀得碱木质素或用 酸沉淀分离的纯木质素。该法采用强碱沉淀和溶解木质素，反应过程中使用大 量强碱Ca(OH)2和Na2C03,对设备有强的腐蚀作用，且产生废渣和废碱液，很 容易造成二次环境污染。利用有机溶剂法溶解木质素，由于所用溶剂具有良好的溶解性和易挥发性， 所以产生的废液可以通过減压浓缩回收有机溶剂，达到循环利用的目的，是较 理想的分离木质素、纤维素的方法。如2003年6月18日由中国专利局公告了 一种"高沸醇溶剂制备纤维素及木质素的方法"，申请号为02157689.0。其缺点 是反应过程需要高温高压，耗能高，而且仅用有机溶剂脱木质素后，所得纤维 素纯度不高。根据"超声波法从罗汉果渣中提取碱木质素的研究，，(《林产化学与工业》杂志2004年第24巻第4期第73页)文献报道，超声波辅助碱法提取木质素， 提取率将得到明显改善。但是，采用超声波辅助有机溶剂法脱木质素未见相关 报道。针对传统分离木质素和纤维素工艺多用碱蒸煮法和亚硫酸盐法造成环境 污染和资源浪费及高沸醇溶剂法的耗能的问题，专利技术一种低耗能的、条件温和 又高效的分离甘草废渣木质素、纤维素的方法是本领域研究的主攻方向。
技术实现思路
本专利技术选用有机介质和水，利用超声波的特殊效应(空化作用、机械作用 和热效应)辅助分离甘草废渣中的木质素和纤维素，其原理在于在超声波作 用下，连接在木质素结构单元间的(3 -0-4键以及木质素与半纤维素之间的ct -0-4 醚键发生断裂，木质素分子溶于有机相中实现与纤维素的分离。本专利技术具体技术方案如下(i )向甘草废渣A中加入一定量的曱基异丙酮(MIBK)-乙醇-水混合溶 剂(MIBK:乙醇水=50: 30: 20 )制成混浊液，料液比为1: 10, g/mL;(2) 用超声波处理该混浊液，所用的超声波作用装置为超声波清洗仪。超 声波作用时间30 120min,温度20 50。C,所用超声波的功率100 ~ 950W，超 声波的频率20~ 60kHz。(3) 在40。C温度保温静置2~5h,待沉淀完全后离心分离得上清液B和滤 渣C。(4) 向上清液B中加水，上清液B与加水量的比例为1:1.4 (体积比)，使 不溶性的MIBK产生两相分层分离上层为MIBK相，真空浓缩回收MIBK， 得到结晶，经过滤、洗涤、干燥后得到木质素；下层为水合相，浓缩、结晶得 半纤维素和可溶性糖类。(5) 滤渣C在80。C的温度下干燥3 5h,得到纤维素D。有益效果在曱基异丙酮-乙醇-水混合溶剂体系中，超声波优先断开木质 素之间及其与纤维素之间连接的键；由于超声波作用的条件温和，作用时间短， 可以避免其对纤维素的降解。木质素在超声波的作用下降解成碎片后，溶于曱 基异丙酮相中，从而与纤维素分离，可获得比单用有机溶剂提取更高产量及纯 度的纤维素。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术也不仅限于实施例的 内容。实施例1准确称取甘草废渣20.0g，加入200mL的曱基异丙酮(MIBK)-乙醇-水混 合溶剂(MIBK:乙醇水=50: 30: 20 )制成混浊液。在30。C的温度下，超声波处 理时间60min，所用超声波功率950W,超声波频率20kHz。超声波处理完毕将 盛处理液容器转移到40。C恒温水浴中保温2h，待沉淀完全后抽滤。向滤液中加 入280mL水，分离MIBK相，经旋转蒸发回收MIBK，浸膏干燥可以得到木质 素3.1g。滤饼在80。C真空干燥4小时，得到7.6g纤维素。实施例2准确称取甘草废渣20.0g，加入200mL的曱基异丙酮(MIBK)-乙醇-水混 合溶剂(MIBK:乙醇水=50: 30: 20 )制成混浊液。在40。C的温度下，超声波处 理时间90min,所用超声波功率700W，超声波频率20kHz。超声波处理完毕将 盛处理液容器转移到40。C恒温水浴中保温5h，待沉淀完全后抽滤。向滤液中加 入280mL水，分离MIBK相，经旋转蒸发回收MIBK，浸膏干燥可以得到木质 素3.5g。滤饼在80。C真空干燥5小时，得到纤维素7.8g。实施例3准确称取甘草废渣20.0 g，加入200mL的曱基异丙酮(MIBK)-乙醇-水混 合溶剂(MIBK:乙醇水=50:30:20 )制成混浊液。在50。C的温度下，超声波处 理时间120min，所用超声波功率600W，超声波频率40kHz。超声波处理完毕将 处理液转移到40。C恒温水浴中保温3h，待沉淀完全后抽滤，向滤液中加入280mL 水，分离MIBK相，经旋转蒸发回收MIBK,浸膏干燥可以得到木质素4.0g。 滤饼在8(TC真空干燥3小时，得到7.9g纤维素。实施例4准确称取甘草废渣20.0g,加入200mL的曱基异丙酮(MIBK)-乙醇-水混 合溶剂(MIBK:乙醇水=50: 30: 20 )制成混浊液。在40。C的温度下，超声波处 理时间50min,所用超声波功率500W，超声波频率40kHz。超声波处理完毕将 处理液转移到40。C恒温水浴中保温4h，待沉淀完全后抽滤，向滤液中加入280mL 水，分离MIBK相，经旋转蒸发回收MIBK,浸膏干燥可以得到木质素3.7g。滤饼在80。C真空干燥3小时，得到7.2g纤维素。 实施例5承确称取甘草废渣20.0 g，加入200mL的甲基异丙酮(MIBK)-乙醇-水混 合溶剂(MIBK:乙醇水=50: 30: 20 )制成混浊液。在50。C的温度下，超声波处 理时间50min,所用超声波功率350W,超声波频率60kHz。超声波处理完毕将 处理液转移到40。C恒温水浴中保温2.5h， 4寺沉淀完全后抽滤。向滤液中加入 280mL水，分离MIBK相，经旋转蒸发回收MIBK，浸膏干燥可以得到木质素 3.2g。滤饼在80。C真空干燥4小时，得到6.7g纤维素。实施例6准确称取甘草废渣20.0 g，加入200mL的甲基异丙酮(MIBK)-乙醇-水混 合溶剂(MIBK:乙醇水=50: 30: 20 )制成混浊液。在20。C的温度下，超声波本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用超声波技术分离甘草废渣中木质素和纤维素的方法，其特征在于，包括下述步骤： （１）向甘草废渣Ａ中加入一定量的甲基异丙酮（ＭＩＢＫ）－乙醇－水混合溶剂（ＭＩＢＫ∶乙醇∶水＝５０∶３０∶２０）制成混浊液，料液比为１∶１０，ｇ／ｍＬ； （２）用超声波处理该混浊液，所用的超声波作用装置为超声波清洗仪。超声波作用时间３０～１２０ｍｉｎ，温度２０～５０℃，所用超声波的功率１００～９５０Ｗ，超声波的频率２０～６０ｋＨｚ。 （３）在４０℃温度保温静置２～５ｈ，待沉淀完全后离心分离得上清液Ｂ和滤渣Ｃ。 （４）向上清液Ｂ中加水，上清液Ｂ与加水量的比例为１∶１．４（体积比），使不溶性的ＭＩＢＫ产生两相分层：分离上层为ＭＩＢＫ相，真空浓缩回收ＭＩＢＫ，得到结晶，经过滤、洗涤、干燥后得到木质素；下层为水合相，浓缩、结晶得半纤维素和可溶性糖类。 （５）滤渣Ｃ在８０℃的温度下干燥３～５ｈ，得到纤维素Ｄ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张黎明，季佳佳，赵希，高文远，曹宇，尹东剑，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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