一种蔗渣微晶纤维素及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种蔗渣微晶纤维素及其制备方法，是以温度在２００—３３０℃的近临界水为反应媒介并自催化下实现的。具体就是把从甘蔗渣造纸制浆得到的浆粕原料——蔗渣纤维素浆粕与去离子水按重量比为１∶２０～１２０混合，浸泡３０～５０分钟，装入高压釜中，用氮气置换釜内空气数次后充入氮气，反应温度为２００～３３０℃，反应时间为１０～１８０分钟，然后冷却、离心分离，即得到蔗渣微晶纤维素。本发明专利技术以水为反应媒介，反应过程中不需要添加任何催化剂，工艺简单，所制备得到的蔗渣微晶纤维素聚合度为８０～１８０，产品清洁无污染，整个过程无三废排放，实现真正意义上的绿色化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微晶纤维素及其制备方法，特别是利用甘蔗渣生产微晶纤维素及 其方法。
技术介绍
纤维素是地球上最古老和最丰富的天然高分子之一，也是来源最为广泛、取之不 尽，用之不竭的可再生资源。随着石油危机和近年石油化工原料价格猛涨，尤其以石油产品 为原料的合成高分子对环境和人类的健康带来负面影响后，人类更加关注纤维素这一可再 生资源上。对纤维素降解，深加工以获得化工原料和中间体一直是各国研究的热点。微晶纤维素是由天然纤维素经过降解达到极限聚合度的多糖类物质。由于具有多 方面的用途和优良的性能，现已广泛用于食品、化妆品、医药以及合成革领域。如医药上可 作为药物赋形剂。其优点是纯度高、无污染、有良好的压缩性、崩解能力好、速度快。在食品 上用作保健食品添加剂——膳食纤维，可配成人造奶油、调味品、沙拉、冰琪淋和巧克力等 食品，能增加肠胃的蠕动，有助于食物的消化吸收，口感甚佳，可用作脂肪替代物。还可作为 减肥食品，作为非营养性拼料取代脂肪，用于制造低脂肪或无脂肪食物，非常适合现代人的 要求。在合成革工业中微晶纤维素用作微孔剂、增粘剂，是一种新助剂，微晶纤维素颗粒 在二甲基甲酰胺中润胀良好，对合成革浸渍液有增粘作用，在合成革的聚氨酯涂层中产生 极细微的孔隙结构，产品弹性好，革质柔软，手感丰富，透气性好，强度高，具有真皮的特征 和良好的使用性能，作为真皮代用品已得到广泛应用。在电焊条工业上用作助燃性材料，是 生产出口电焊条药皮的重要原料，具有造气、提高药皮强度、助燃、增强电弧吹力、改善再引 弧性，并降低电弧气氛的氧化性，也是电弧气氛中氢的来源之一，在药皮配方中加入一定比 例的微晶纤维素对焊条的造气、脱渣、引弧起到良好的作用，电弧的挺度也大大加强，烟雾、 飞溅适中。在陶瓷生产中添加微晶纤维素不仅能增加湿坯强度、提高半成品率，而且焙烧后 的瓷器由于烧除纤维质而具有轻盈剔透、质地透明的特色。在化妆品制造上应用于面霜、口 红、爽身粉、眼影、牙粉。此外，作为多功能添加剂还用于碳素复写纸、地毯清洁剂和霉洗涤 齐U，塑料和橡胶填充剂等。蔗渣是糖厂生产中废弃物，含有丰富的天然纤维素，通过降解蔗渣纤维素，生产出 高附加值的微晶纤维素产品，将会实现蔗渣的高值化利用。传统的由甘蔗渣制备微晶纤维 素的生产路线为甘蔗渣一预处理一加盐酸、助剂水解一加水、除灰剂洗涤一干燥、造粉一 产品。此种方法制备蔗渣微晶纤维素，由于使用强酸作为催化剂，设备腐蚀严重。此外，含 酸废液的排放对周围环境造成污染。在环境日益恶化的今天，用强酸作催化剂水解天然纤 维素制备微晶纤维素产品，已不符合时代发展的要求。近临界水(near-critical water，NCW)，通常是指温度在200 350°C之间的压缩 液态水，近临界水中的和已接近弱酸或弱碱，在饱和蒸气压下，NCW的电离常数 在260°C附近有一极大值约为I(T11Oii0Vkg)2,其值是常温常压水的1000倍，且电离常数随压力的增加而增大，因此自身具有酸催化与碱催化的功能。如果在近临界水中降解天然纤 维素，不仅能制备出清洁无污染的微晶纤维素，而且在工业生产中从源头上消除污染。已有文献报道利用超/近邻界水为反应媒介水解纤维素，如专利CN1353310公开 了一种纤维多糖系列试剂的同时制备方法，是把纤维素在超/近邻界水中连续水解，生成 纤维多糖混合液，然后，利用离子交换柱和凝胶渗透柱串联的方法分离纤维多糖混合液，同 时制备纤维多糖系列试剂产品。所制备的多糖系列试剂产品为纤维二糖、纤维三糖、纤 维四 糖、纤维五糖和纤维六糖，多糖系列产品分子量小(分子量小于1000)，具有水溶性，不同于 微晶纤维素(聚合度15 375，分子量2430 60750，不溶于水的固体)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种清洁无污染、整个过程无三废排放的蔗渣微晶纤维素及 其制备方法，它能够克服现有用强酸作催化剂的甘蔗渣制备微晶纤维素的生产的缺点。制备蔗渣微晶纤维素是利用近临界水为反应媒介来实现的，并且所得蔗渣微晶纤 维素产品的聚合度在80 180范围(分子量12960 29160)。本专利技术的制备蔗渣微晶纤维素的方法是以温度在200 330°C的近临界水为反应 媒介并自催化下实现的，具体步骤如下具体是把蔗渣纤维素浆粕与去离子水按一定重量 比混合，浸泡30 50分钟，装入高压釜中，用氮气置换出高压釜中的少量空气后充入氮气， 在200 330°C温度下反应10 180分钟，然后冷却、离心分离、即得到蔗渣微晶纤维素。所述的蔗渣纤维素浆粕是从甘蔗渣造纸制浆得到的浆粕原料(可以使用经过蒸 煮已经漂白或未经漂白的原料)。所述的投料比例是将蔗渣纤维素浆粕与去离子水按重量比为1 20 120比例 混合(蔗渣纤维素浆粕以绝干纤维计算)。本专利技术上述得到的蔗渣微晶纤维素聚合度为80 180，产品可以进行漂白、洗涤、 离心分离、过滤、干燥，用于食品工业、日用化工、医药以及轻工等领域。本专利技术是以蔗渣纤维素浆粕为原料，以近临界水为反应媒介，清洁制备蔗渣微晶 纤维素，具体反应如下 本专利技术利用近临界水制备蔗渣微晶纤维素的方法具有如下优点①反应以水为反 应媒介，所得蔗渣微晶纤维素清洁无污染；②生产过程无三废排放，实现了真正意义上的绿 色化生产。具体实施例方式以下通过具体实施实例用于进一步说明本专利技术描述的方法，但是并不限制本发 明。实施例1称取从甘蔗渣造纸制浆得到的浆粕原料——蔴渣纤维素浆粕10g，加入去离子水 1200g，浸泡30分钟，倒入高压釜中，氮气吹扫后充入氮气，在200°C下反应180分钟，移出 高压釜冷却，打开釜盖，倒出混合液，离心，倾倒出上层液体，得到的固体即为蔗渣微晶纤维 素，聚合度为120。产品可以进行漂白、洗涤、离心分离、过滤、干燥。实施例2称取蔗渣纤维素浆粕10g，加入去离子水800g，浸泡50分钟，倒入高压釜中，氮气 吹扫后充入氮气，在250°C下反应30分钟，移出高压釜冷却，打开釜盖，倒出混合液，离心， 倾倒出上层液体，得到的固体即为蔗渣微晶纤维素，聚合度为145。产品可以进行漂白、洗 涤、离心分离、过滤、干燥。实施例3 称取蔗渣纤维素浆粕15g，加入去离子水600g，浸泡30分钟，倒入高压釜中，氮气 吹扫后充入氮气，在330°C下反应10分钟，移出高压釜冷却，打开釜盖，倒出混合液，离心， 倾倒出上层液体，得到的固体即为蔗渣微晶纤维素，聚合度为94。产品可以进行漂白、洗涤、 离心分离、过滤、干燥。实施例4称取蔗渣纤维素浆粕15g，加入去离子水300g，浸泡30分钟，倒入高压釜中，氮气 吹扫后充入氮气，在260°C下反应20分钟，移出高压釜冷却，打开釜盖，倒出混合液，离心， 倾倒出上层液体，得到的固体即为蔗渣微晶纤维素，聚合度为156。产品可以进行漂白、洗 涤、离心分离、过滤、干燥。实施例5称取蔗渣纤维素浆粕IOg放入烧杯中，加入去离子水400g，浸泡30分钟，倒入高压 釜中，氮气吹扫后充入氮气，在230°C下反应120分钟，移出高压釜冷却，打开釜盖，倒出混 合液，离心，倾倒出上层液体，得到的固体即为蔗渣微晶纤维素，聚合度为102。产品可以进 行漂白、洗涤、离心分离、过滤、干燥。实施例6称取蔗渣纤维素浆粕10g，加入去离子水600g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备蔗渣微晶纤维素的方法，其特征在于：是将蔗渣纤维素浆粕以温度在２００～３３０℃的近临界水为反应媒介并自催化下实现的，具体工艺如下：先把蔗渣纤维素浆粕与去离子水按重量比为１∶２０～１２０混合，浸泡３０～５０分钟，装入高压釜中，用氮气置换出高压釜中的空气后充入氮气，在２００～３３０℃温度下反应１０～１８０分钟，然后冷却、离心分离，得到聚合度为８０－１８０的蔗渣微晶纤维素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄科林，王金淑，李克贤，王犇，彭小玉，林卫江，慕朝师，
申请(专利权)人：北京工业大学，广西壮族自治区化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]