从木质纤维素类生物质中选择性分离木质素和纤维素的方法，属于化工提取领域，包括以下步骤：a、木质纤维素类生物质的预处理，b、木质纤维素的溶解和生物质的降解，c、提取和分离。本发明专利技术木质素的提取率达到百分之九十以上；对离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）的回收率也达到百分之八十以上，可达到离子液体的循环利用，降低生产成本，通过反应条件的控制，从木质纤维素类生物质中同时提取分离木质素和纤维素，在能耗方面明显降低，适合工业化的生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域提取分离技术，尤其涉及。
技术介绍
木质素(Iignin)与纤维素(cellulose)和半纤维素(hemicellulose)是构成植物骨架木质纤维素的主要成分。据估计,每年全世界由植物生成的木质素达1500亿吨，木质素的产量巨大、可再生、可生物降解的天然高分子化合物，由于其结构复杂、物化性质不均一、分离提取困难及易缩合等，至今尚未得到充分有效的利用。木质素是自然界中含量仅次于纤维素的第二丰富的可再生资源，再生速度快，是天然最丰富的芳香高聚物。木质素利用的研究已经进行了一个世纪，目前虽然出现了小规模的利用，但与它的存在数量相比，仍没有发现大规模的经济上满意的工业应用领域，从资源与环境等考虑，从生物质等植物中提取木质素成分和分离溶解纤维素的技术，仍是特别受重视的领域，因为要实现木质素降解为大规模商业化低分子化学品的目标，必须探索出经济、环保、可行的木质素分离途径。同时木质素的结构复杂、物理化学性质不均一，又较容易发生氧化，在受酸、碱、热的作用时，木质素结构都会发生不同程度的变化，甚至在机械处理时木质素原本结构也会发生变化。故而在提取和分离过程中木质素原有结构可能会被破坏甚至发生木质素氧化、缩合和降解等问题，试图寻求一种温和条件下，溶解和分离木质素的新途径和新方法，从而实现木质纤维素类的生物质等可再生废弃资源的充分综合利用和提取分离木质素的工业化生产，实现木质素的高值化利用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种条件温和，工艺简单，提取率高，能。为达到上述目的，本专利技术的技术方案为，包括以下步骤: a、木质纤维素类生物质的预处理:将木质纤维素类生物质粉碎，过180目筛后，置80-110°C烘箱中干燥60-120分钟，然后膨化处理得木质纤维素类生物质颗粒备用； b、木质纤维素的溶解和生物质的降解:称取15-50g的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐于50-500 mL的烧瓶中，置于95-105°C油浴锅中加热溶融，搅拌离子液体并向其加入2.5-20 g木质纤维素类生物质颗粒，密封烧瓶，温度控制在90-110°C，不断搅拌加热2_3h，得粘稠状物； 在上述得到的粘稠状物中边搅拌边滴加5-10%的稀盐酸，调节pH值为4.5-4.8，继续加热搅拌5-7h，得反应浆液；C、提取和分离:将反应浆液冷却至室温后，加入反应浆液体积2-8倍的去离子水，均匀混合后转移到分液漏斗中，静置l_3h后分层，得下层离子液体相和上层水相，将分离的下层离子液体相静置后抽滤，得到抽滤物I和滤液，抽滤物I于60°C的真空干燥箱中干燥，得到纤维素，滤液真空浓缩脱水后，得到离子液体；分离的上层水相静置后反复抽滤2-3次，将水蒸发浓缩得到块状浓缩物II，80°C以下真空干燥，得到木质素。所述的木质纤维素类生物质包括芝麻秸杆、玉米秸杆、花生壳和桃核壳。所述的膨化处理压力为0.25-0.4Mpa，时间为30_50s。本专利技术的有益效果: 1)本专利技术所提供的，将生物质过180目筛后，进行膨化处理，解除秸杆、玉米杆、花生壳和核桃壳中木质素对纤维素和半纤维素的包裹以及致密的纤维素结晶区结构，使原料的物理结构发生变化，增加木质纤维素粉末溶解的有效比表面积，促进木质纤维类生物质的降解和木质素的溶解； 2)该专利技术以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)离子液体与膨化的木质纤维素在95-105°C下搅拌2-3小时进行处理，通过降低纤维素的聚合度、结晶度，破坏木质素与半纤维素的结合层，脱去木质素，增加木质纤维素类生物质粉末溶解的有效比表面积等，提高了木质素的提取率，使木质素提取率达到百分之九十以上； 3)本专利技术中对离子液体的回收率达到百分之八十以上，可达到离子液体的循环利用，降低生产成本，通过反应条件的控制，从木质纤维素类生物质中同时提取和分离出木质素和纤维素，在能耗方面明显降低，适合工业化的生产； 4)基于前期对草本/木本、坚果等不同生物质材料中木质素的含量分析以玉米秸杆、芝麻秸杆、花生壳、桃核壳为材料，以及通过该法进行试验和测试，该法也可对此类木质纤维素类植物和农产品的下脚料进行木质素和纤维素的选择性分离。附图说明图1为从芝麻秸杆中分离抽滤物I纤维素的红外图谱； 图2为木质素标准品的红外图谱； 图3为从芝麻秸杆中分离浓缩物II木质素的红外图谱； 图4为从玉米秸杆中分离浓缩物II木质素的红外图谱； 图5为从花生壳中分离浓缩物II木质素的红外图谱； 图6为从核桃壳中分离浓缩物II木质素的红外图谱。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1: ，包括以下步骤: a、木质纤维素类生物质的预处理:将芝麻秸杆粉碎，过180目筛后，置105°C烘箱中干燥60分钟，然后膨化处理得芝麻秸杆颗粒备用； b、木质纤维素的溶解和生物质的降解:称取15g的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐于50mL的烧瓶中，置于104°C油浴锅中加热溶融，搅拌离子液体并向其加入2.5g芝麻秸杆颗粒，密封烧瓶，温度控制在90°C，不断搅拌加热2h，得粘稠状物；在上述得到的粘稠状物中边搅拌边滴加10%的稀盐酸，调节pH值为4.5，继续加热搅拌5h,得反应楽:液； C、提取和分离:将反应浆液冷却至室温后，加入反应浆液体积5倍的去离子水，均匀混合后转移到分液漏斗中，静置3h后分层，得下层离子液体相和上层水相，将分离的下层离子液体相静置后抽滤，得到抽滤物I和滤液，抽滤物I于60°C的真空干燥箱中干燥，得到纤维素，滤液真空浓缩脱水后，得到离子液体12.8g ;分离的上层水相静置后反复抽滤2-3次，将水蒸发浓缩得到块状浓缩物II，80°C以下真空干燥，得到木质素0.612g。所述的膨化处理压力为0.25Mpa,时间为30s。图1、图3为抽滤物I和浓缩物II的红外图谱，图2为木质素标准品的标准图谱，分别准确称取2.0 mg真空干燥后的抽滤物1、浓缩物II和木质素标准品，再加入约150 mg溴化钾，放入压片机的样品槽中，压成均匀透明薄膜，进行FT-1R红外光谱测定。从图2和图3的红外分析图谱可以看出，分离的芝麻杆木质素与标准木质素图谱比较，其中芳香族化合物环内碳原子间伸缩振动引起的环的骨架振动特征吸收峰在1630.01 (s) cm S 1509.79 (8)01^,1463.55(111) cm \ 1422.85 (m) cm S 805.23 (w) cm 1 为芳环上三取代吸收；酚羟基的C-O伸缩振动吸收在1261.36 (br.) cnT1 ；芳环上的烷氧基吸收在1125.21-1035.35 cnT1为一宽和强的吸收带。与木质素不同，芝麻杆木质素的吸收峰为1735.53 cnT1，经红外分析在酮基吸收官能团区，故该木质素中含有酮基。基于前期对草本/木本、坚果等不同生物质材料中木质素的含量分析以玉米秸杆、芝麻秸杆、花生壳、桃核壳为材料，利用国标法分别测出它们的木质素的含量，为生物质能源植物的开发利用提供科学依据。测得的上述不同木质纤维素其中的木质素含量如下表所示:本文档来自技高网...
【技术保护点】
从木质纤维素类生物质中选择性分离木质素和纤维素的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、木质纤维素类生物质的预处理：将木质纤维素类生物质粉碎，过180目筛后，置80?110℃烘箱中干燥60?120分钟，然后膨化处理得木质纤维素类生物质颗粒备用；b、木质纤维素的溶解和生物质的降解：称取15?50g的离子液体1?丁基?3?甲基咪唑氯盐于50?500?mL的烧瓶中，置于95?105℃油浴锅中加热溶融，搅拌离子液体并向其加入2.5?20?g木质纤维素类生物质颗粒，密封烧瓶，温度控制在90?110℃，不断搅拌加热2?3h，得粘稠状物；在上述得到的粘稠状物中边搅拌边滴加5?10%的稀盐酸，调节pH值为4.5?4.8，继续加热搅拌5?7h，得反应浆液；c、提取和分离：将反应浆液冷却至室温后，加入反应浆液体积2?8倍的去离子水，均匀混合后转移到分液漏斗中，静置1?3h后分层，得下层离子液体相和上层水相，将分离的下层离子液体相静置后抽滤，得到抽滤物Ⅰ和滤液，抽滤物Ⅰ于60℃的真空干燥箱中干燥，得到纤维素，滤液真空浓缩脱水后，得到离子液体；分离的上层水相静置后反复抽滤2?3次，将水蒸发浓缩得到块状浓缩物Ⅱ，80℃以下真空干燥，得到木质素。...
【技术特征摘要】
1.木质纤维素类生物质中选择性分离木质素和纤维素的方法，其特征在于:包括以下步骤: a、木质纤维素类生物质的预处理:将木质纤维素类生物质粉碎，过180目筛后，置80-110°C烘箱中干燥60-120分钟，然后膨化处理得木质纤维素类生物质颗粒备用； b、木质纤维素的溶解和生物质的降解:称取15-50g的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐于50-500 mL的烧瓶中，置于95-105°C油浴锅中加热溶融，搅拌离子液体并向其加入2.5-20 g木质纤维素类生物质颗粒，密封烧瓶，温度控制在90-110°C，不断搅拌加热2_3h，得粘稠状物； 在上述得到的粘稠状物中边搅拌边滴加5-10%的稀盐酸，调节pH值为4.5-4.8，继续加热搅拌5-7h，得反应浆液； C、提取和分离:将...
【专利技术属性】
技术研发人员：王键吉，尹卫平，任运来，李欣，王晓平，黄闪闪，田广富，刘柱萍，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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