一种秸秆微纳米纤维素的制备方法技术

一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，它涉及一种微纳米纤维素的制备方法。本发明专利技术解决了现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多，且棒状纳米纤维素长径比低的问题。制备方法如下：一、蒸煮；二、浸泡洗涤；三、筛选；四、漂白；五、水解和超声处理；六、中和、水洗、破碎、离心、干燥，即得到秸秆微纳米纤维素。本发明专利技术制得的微纳米纤维素外形呈纤维状，直径１０ｎｍ～２００ｎｍ，长度２００ｎｍ～１０μｍ，长径比高，比表面积大。应用于复合材料领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微纳米纤维素的制备方法。
技术介绍
由于人们对石油、天然气、矿产等不可再生资源的过度开发和使用，资源紧缺已成 为人类社会面临的一个亟待解决的重大问题。开发利用可再生资源对于保证资源永续，减 少环境污染，提高经济效益有重要意义。秸秆是成熟农作物茎叶部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米等农作物在收获籽实 后的剩余部分。我国的秸秆产量丰富，每年在6. 5亿吨左右。农作物光合作用的产物有一半 以上存在于秸秆中，秸秆的资源丰富、价格低廉，是一种具有多用途的可再生的生物资源。纤维素主要由植物的光合作用合成，是自然界取之不尽、用之不竭的可再生天然 高分子。其中纳米纤维素是一种新型的高分子功能材料，与普通纤维素相比，具有独特的结 构和优良的性能。尤其是长径比大的棒状纳米纤维素，其机械强度高，晶体结构高度有序， 能明显改变材料的电学、化学、磁学性质、绝缘性和超导性。广泛应用于生物、医学、增强剂、 造纸工业等领域。目前制备纳米纤维素的方法中还没有利用秸秆直接制备的，而且现有技术制备纳 米纤维素的操作步骤多、反应速度慢，存在棒状纳米纤维素长径比低的缺陷，限制了其在复 合材料领域的应用。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术制备纳米纤维素的操作步骤多，且棒状纳米纤维素长 径比低的问题，而提供。本专利技术，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪 短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159 166°C，加热蒸煮 40 60min ；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12 16h ；三、筛选 将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150 μ m狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向 得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30 45min， 每隔10 15min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向 固体中加入质量浓度为50% 60%硫酸溶液，在40 45°C水浴中搅拌水解1 5h，之后用 IOOkHz超声波超声0. 5 Ih ；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6 7，之后用蒸馏水或去离子 水洗涤5 10次，破碎lOmin，离心5 lOmin，转速为7000 12000r/min，冷冻干燥后即 得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0. 25gNaC102、0. 25mL冰醋酸和35mL蒸 馏水，每克粗纤维每次补加0. 25gNaC102和0. 25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100 200mL质量浓度为50% 60%硫酸溶液。本专利技术，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪 短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159 166°C，加热蒸煮40 60min ；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12 16h ；三、筛选 将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150 μ m狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向 得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于70 75°C恒温水浴中加热3h，每隔Ih补 加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度 为50% 60%硫酸溶液，在40 45°C水浴中搅拌水解1 5h，之后用IOOkHz超声波超声 0. 5 Ih ；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6 7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5 10次， 破碎lOmin，离心5 lOmin，转速为7000 12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤 维素；步骤四中每克粗纤维加入0. 25gNaC102、0. 25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每 次补加0. 25gNaC102和0. 25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100 200mL质量浓度为 50% 60%硫酸溶液。本专利技术秸秆微纳米的制备方法有以下优点1、利用本专利技术方法制得的微纳米纤维素外形呈纤维状，直径IOnm 200nm，长度 200nm 10 μ m，长径比高，比表面积大，具有机械强度高、生物相容性好的优点；2、与现有技术相比，步骤简洁、反应速度快、操作易于实施；3、将造纸原料制浆的方法用于微纳米纤维素的制备过程中，并使用Na3PO4 · 12H20 脱木素，对环境污染小，副产物少，产率高；4、使用了超声波辅助酸水解的方法，能够促使反应体系在极短的时间内被均勻地 加热且不需要搅拌，这对纤维素非均相体系来说是十分有益的。它可以改变植物纤维原料 的超分子结构，非晶区纤维素分子链段受热后振动加剧，具有较高反应活性的硫酸进入纤 维素分子间，用硫酸-纤维素分子之间的相互作用替代了纤维素分子间的氢键作用，使纤 维素反应活性提高，降解速度加快，有利于提高纳米纤维素的形成效率。附图说明图1是具体实施方式十八制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片；图2 是具体实施方式十九制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片；图3是具体实施方 式二十制备的秸秆微纳米纤维素的扫描电子显微镜照片。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的 任意组合。具体实施方式一本实施方式秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行 一、蒸煮将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159 166°C，加热蒸煮40 60min ；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡 12 16h ；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μπι狭缝的振动分离筛，得 粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微 波炉中加热30 45min,每隔10 15min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固 体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为50 % 60 %硫酸溶液，在40 45 V 水浴中搅拌水解1 5h，之后用IOOkHz超声波超声0. 5 Ih ；六、加入碳酸氢钠调节pH 值至6 7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5 10次，破碎lOmin，离心5 lOmin，转速5为7000 12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaC102、0. 25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0. 25gNaC102和0. 25mL冰 醋酸；步骤五中每克固体加入100 200mL质量浓度为50% 60%硫酸溶液。本实施方式步骤一中的秸秆指麦草、稻草和芦苇，质量以绝干计算；步骤三中的搅 拌分离是在纤维分离机上进行，时间为IOmin ；步骤四中的NaClO2和冰醋酸及步骤六中的 碳酸氢钠为市场销售的产品。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加入的脱木 素试剂是Na3PO4 · 12H20、蒽醌和质量百分比浓度为45 %的乙醇溶液，每克秸秆加入1. 5 1.6gNa3P04 · 12Η20、0· 0005g蒽醌和10 15mL质量百分比浓度为45%的乙醇溶液。其他 与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加入的脱木 素试剂是Na3PO4 · 12H20、蒽醌和自来水，每克秸秆加入3 3. 2gNa3P04 · 12本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行：一、蒸煮：将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为１５９～１６６℃，加热蒸煮４０～６０ｍｉｎ；二、浸泡洗涤：取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡１２～１６ｈ；三、筛选：将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过１５０μｍ狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白：向得到的粗纤维中加入ＮａＣｌＯ↓［２］、冰醋酸和蒸馏水，于功率为６００Ｗ的微波炉中加热３０～４５ｍｉｎ，每隔１０～１５ｍｉｎ补加ＮａＣｌＯ↓［２］和冰醋酸，共补加２次，过滤得固体；五、水解和超声处理：向固体中加入质量浓度为５０％～６０％硫酸溶液，在４０～４５℃水浴中搅拌水解１～５ｈ，之后用１００ｋＨｚ超声波超声０．５～１ｈ；六、加入碳酸氢钠调节ｐＨ值至６～７，之后用蒸馏水或去离子水洗涤５～１０次，破碎１０ｍｉｎ，离心５～１０ｍｉｎ，转速为７０００～１２０００ｒ／ｍｉｎ，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入０．２５ｇＮａＣｌＯ↓［２］、０．２５ｍＬ冰醋酸和３５ｍＬ蒸馏水，每克粗纤维每次补加０．２５ｇＮａＣｌＯ↓［２］和０．２５ｍＬ冰醋酸；步骤五中每克固体加入１００～２００ｍＬ质量浓度为５０％～６０％硫酸溶液。...

【技术特征摘要】
一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于秸秆微纳米纤维素的制备方法，按以下步骤进行一、蒸煮将秸秆剪短，置于高压反应釜钢制内桶中，加入脱木素试剂，反应釜温度为159～166℃，加热蒸煮40～60min；二、浸泡洗涤取出钢制内桶中蒸煮过的秸秆，自来水浸泡12～16h；三、筛选将浸泡过的秸秆进行搅拌分离，然后过150μm狭缝的振动分离筛，得粗纤维；四、漂白向得到的粗纤维中加入NaClO2、冰醋酸和蒸馏水，于功率为600W的微波炉中加热30～45min，每隔10～15min补加NaClO2和冰醋酸，共补加2次，过滤得固体；五、水解和超声处理向固体中加入质量浓度为50％～60％硫酸溶液，在40～45℃水浴中搅拌水解1～5h，之后用100kHz超声波超声0.5～1h；六、加入碳酸氢钠调节pH值至6～7，之后用蒸馏水或去离子水洗涤5～10次，破碎10min，离心5～10min，转速为7000～12000r/min，冷冻干燥后即得到秸秆微纳米纤维素；步骤四中每克粗纤维加入0.25gNaClO2、0.25mL冰醋酸和35mL蒸馏水，每克粗纤维每次补加0.25gNaClO2和0.25mL冰醋酸；步骤五中每克固体加入100～200mL质量浓度为50％～60％硫酸溶液。2.根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中加 入的脱木素试剂是Na3PO4 · 12H20、蒽醌和质量百分比浓度为45%的乙醇溶液，每克秸秆加 入1. 5 1. 6gNa3P04 · 12Η20、0· 0005g蒽醌和10 15mL质量百分比浓度为45%的乙醇溶 液。3.根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中 加入的脱木素试剂是Na3PO4 · 12H20、蒽醌和自来水，每克秸秆加入3 3. 2gNa3P04 · 12H20、 0. OOlg蒽醌和10 14mL自来水。4.根据权利要求1所述的一种秸秆微纳米纤维素的制备方法，其特征在于步骤一 中加入的脱木素试剂是NaOH、蒽醌和质量百分比浓度为45%的乙醇溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志明，王海英，卜良霄，刘黎阳，郭盼龙，李振雷，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]