一种溶胶凝胶法制备纳米ＳｒＨｆＯ３：Ｃｅ３＋发光粉体的方法，涉及一种制备发光材料的方法，将金属（Ｈｆ、Ｓｒ、Ｃｅ）氧化物在浓硝酸中溶解配成溶液，加入螯合剂柠檬酸，并加入乙二醇，在不断搅拌的情况下用浓氨水调节体系ｐＨ值，然后将上述溶液在水浴中加热，使之形成透明溶胶和凝胶，凝胶经过干燥得到干凝胶，干凝胶经研磨后低温煅烧得到纳米ＳｒＨｆＯ３：Ｃｅ３＋粉体。本发明专利技术提供了一种溶胶凝胶法制备纳米ＳｒＨｆＯ３：Ｃｅ３＋发光粉体的方法，该方法工艺简单，所采用的原料简单易得损失少，制备周期短，所得ＳｒＨｆＯ３：Ｃｅ３＋粉体粒径小，分布均匀，基本呈球状，在实际应用中有广阔的前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备发光材料的方法，特别是涉及一种SrHf03:Ce"纳米发光粉体 的制备方法。
技术介绍
碱土铪酸盐属于立方钙钛矿结构，该种材料具有密 度大、衰减快、光输出高特点。通常掺杂Ce3+作为发光中心，利用Ce3+的5d-4f宇称允 许跃迁，产生高强快速荧光。SrHf(VCe3+是制备闪烁陶瓷首选材料之一。其光产额约为 20000photon/Mev，衰减时间约为40ns，在医学CT及探测领域有广泛的应用前景。由于纳 米材料所具有的独特性质，比如高活性、高比表面等。研究表明随着发光粉体颗粒尺寸的降 低，其发光性能会有很大的增强。因此，制备SrHf03:Ce"纳米发光粉体有其必要性。 要提高闪烁陶瓷烧结体的性能，采用优良的陶瓷粉体非常重要。烧结用陶瓷粉体 颗粒需具备粒度均匀、近球形等特点，超微粉体可以提高烧结活性，降低烧结温度。 目前，制备纳米粉体的方法有很多种，主要包括固相法、燃烧法、共沉淀法、溶 胶_凝胶法以及微乳液法等。燃烧法制备SrHf03:Ce3+纳米粉体存在晶粒尺寸分布不均匀 的情况。共沉淀法由于各种离子完全沉淀的条件不同，很难控制同时沉淀，容易造成团聚现 象。工业上一般采用固相法或热分解法制备氧化物陶瓷粉体，方法虽然简单易行，但对于 多组分材料体系，容易造成组分分布不均匀，而且存在合成温度较高等问题。固相法和热 分解法制备SrHfO^C^+粉体的温度一般需在130(TC以上。溶胶凝胶法可以使原料在分子 水平均匀混合并在较低的温度合成，所得粉体分散性良好、近似球形、尺寸在30-100nm范 围内。溶胶凝胶法简单易行，成本低廉，对制备新型光学材料、功能复合材料等有广泛的应 用前景。SrHf(VCe3+粉体制备的文献报道主要集中在共沉淀法，关于报道溶胶凝胶法制备 SrHf 03: Ce3+粉体材料有关文献较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf03:Ce3+发光粉体的方法 采用柠檬酸为螯合剂，在加入少量乙二醇的情况下合成纳米SrHf03:Ce3+发光粉体。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 —种溶胶凝胶法制备纳米SrHf03:Ce3+发光粉体的方法，包括初始稀土溶液的配 置、成胶、干燥以及干凝胶的煅烧过程，将金属(Hf、 Sr、 Ce)氧化物在浓硝酸中溶解配成溶 液，加入螯合剂柠檬酸，并加入乙二醇，在不断搅拌的情况下用浓氨水调节体系PH值，然后 将上述溶液在水浴中加热，使之形成透明溶胶和凝胶，凝胶经过干燥得到干凝胶，干凝胶经 研磨后低温煅烧得到纳米SrHf03:Ce3+粉体。 所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf(VC^+发光粉体的方法，总的柠檬酸和金属离子的摩尔比在i : 1.5-3 : i间，柠檬酸和乙二醇的摩尔在为i : i-i : 3间。 所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf(VC^+发光粉体的方法，溶液中金属离子总的初始浓度范围在0. lmol/L到1. 0mol/L范围之内。 所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf03:Ce3+发光粉体的方法，初始溶液的ffl值 控制在1-9。 所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf03:Ce3+发光粉体的方法，成胶温度控制在 70-90°C 所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf03:Ce3+发光粉体的方法，干燥温度控制在 120-140°C。 所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf03: Ce3+发光粉体的方法，前驱体煅烧的温度 范围控制在400-1200。C之间。 所述的一种溶胶凝胶法制备纳米SrHf03: Ce3+发光粉体的方法，SrHf03: Ce3+纳米粉 体，具体配比关系为S^Hfy03，其中x : y的值在0.9-l. l范围内变化。 本专利技术的优点与效果 1.该方法工艺简单，可以在较低的温度下制备，所得SrHfO^C^+粉体粒径小，分布均匀，基本呈球状。同时得到不同ra值及ce含量对粉体发光的影响，当溶胶ra = 5，成胶温度为5(TC，干燥温度为IO(TC，煅烧温度为90(TC，Ce摩尔％含量为1. 5%时，粉体发光强度最佳，粒子晶型完整、形貌近球形、无团聚。本专利技术所采用的原料简单易得、损失少、制备周期短、操作简便、工艺步骤少适合大批量生产，在实际应用中有广阔的前景。 2.本专利技术通过控制原料的配比，调节初始溶液的浓度，不同添加成份的含量，调节pH值，在不同温度和保温时间下煅烧来控制产品的晶型、形貌及尺寸。前驱体在较低煅烧温度(9000°C )下保温2h得到了尺寸在30-100nm的SrHf03:Ce3+纳米粉体，形貌近似为球形，分散性较好。附图说明 图1为本专利技术样品的XRD衍射图谱； 图2为本专利技术中初始浓度为1. Omol/L，经90(TC煅烧2h后得到的粉体SEM图； 图3为本专利技术中不同Ce含量时粉体发光性能的比较。 所示附图为结果分析示意(照片)图，图中个别文字或图面不清晰并不影响对本 专利技术的理解。具体实施例方式下面参照附图对本专利技术进行详细说明。 本专利技术的制备过程 实验原料为高纯Sr (N03) 2 (99. 9 % ) 、 Hf 0C12 8H20 (99. 99 % )、 Ce(N03)3 6H20(99. 9 % )，乙二醇(EG) (C2H602)，柠檬酸(CA) (C6H80 H20)，按精确化学配 比[柠檬酸和总的金属离子的摩尔比在l : 1.5-2 : l范围，柠檬酸和乙二醇的摩尔在为i:i-i: 3范围]称取上述原料。先将Hfoc^ 81120溶于过量氨水中，充分反应得到白 色乳胶状沉淀，将沉淀过滤并用去离子水清洗多次，除去杂质离子cr等，然后充分溶于过量HN03，以得到HfO (N03) 2溶液。将Sr (N03) 2和Ce (N03) 3置于溶液中配置成混合溶液，并与 HfO(NO^溶液混合。再将称量好的柠檬酸加入并不断搅拌，待全部溶解后加入乙二醇，并用氨水调节PH，最后用去离子水调节总量即得到溶胶。溶胶在50-9(TC水浴蒸发聚合成 湿凝胶，湿凝胶经过100-14(TC干燥得到干凝胶，干凝胶经研磨后于400-120(rC煅烧2h得 到纳米SrHf03:Ce"粉体。其反应机理金属离子在溶液中水解并与柠檬酸(CA)螯合得到 RE-CA螯合物，螯合物在一定温度下反应聚合并不断聚集成大分子物质，形成高分子网络状 结构。经低温干燥去除游离水分子得到蓬松的干凝胶，干凝胶经高温煅烧得到金属氧化物 粉体。 结合具体实例对本专利技术进一步说明 实施例1 按照制备过程，按称取原料，加入6ml浓硝酸溶解，得到透明的稀土溶液。加入适量蒸馏水配成2mol/L的稀土溶 液。向其中加入2. 676g的柠檬酸，搅拌使其溶解，加入2. 42ml的乙二醇，在不断搅拌的情 况下用浓氨水调节体系PH值为5，在9(TC水浴中加热蒸发9h使其成胶，最终获得透明的凝 胶。将凝胶置于干燥箱中于14(TC干燥13h，得到棕色蓬松多孔的干凝胶。干凝胶经30(TC 低温灼烧1. 5h再经IOO(TC煅烧2h得到样品。采用日本理学(Rigaku)D/MAX-RB型X射线 衍射仪及HITACHI S-3400N型扫描电镜对样品进行分析，结果表明，粉体结构为典型的立方 相的金属氧化物结构如图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种溶胶凝胶法制备纳米ＳｒＨｆＯ↓［３］：Ｃｅ↑［３＋］发光粉体的方法，包括初始稀土溶液的配置、成胶、干燥以及干凝胶的煅烧过程，其特征在于，将金属（Ｈｆ、Ｓｒ、Ｃｅ）氧化物在浓硝酸中溶解配成溶液，加入螯合剂柠檬酸，并加入乙二醇，在不断搅拌的情况下用浓氨水调节体系ｐＨ值，然后将上述溶液在水浴中加热，使之形成透明溶胶和凝胶，凝胶经过干燥得到干凝胶，干凝胶经研磨后低温煅烧得到纳米ＳｒＨｆＯ↓［３］：Ｃｅ↑［３＋］粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马伟民，张佳瑢，沈世妃，郭易芬，尹凯，王华栋，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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