α‑Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种α‑Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法，将FeCl3·6H2O分散到去离子水与氨水的混合溶液中，搅拌10‑20min，然后将得到的混合溶液转移到水热釜中，并加入制备得到的TiO2纳米纤维材料，将水热釜加热至95℃，反应4h，然后将水热釜冷却至室温，将反应釜中的沉淀物用乙醇溶液离心多次，并在55‑65℃条件下干燥24h，之后将材料在500℃下煅烧2h，即得α‑Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料。本发明专利技术利用静电纺丝技术与水热法结合，制备得到α‑Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料，具有一维树枝状异质结构，能够表现出良好的气敏特性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
，更具体的涉及一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法。
技术介绍
随着科技的进步，人们对于微观世界有了越来越多的认识。纳米材料及纳米复合材料由于其独特的物理化学性质，以及在各个领域的潜在应用而引起了人们的广泛关注。近年来，在气体传感领域，纳米科技的发展为敏感材料的研究和材料微观结构的设计注入了新的活力。金属氧化物半导体纳米复合材料在传感器领域有广阔的应用前景。然而传统的单一金属氧化物半导体敏感材料存在着灵敏度低、选择性差、抗环境干扰差等缺点，仅仅靠形貌的调控并不能完全解决这些问题。尤其是传统的金属氧化物半导体敏感材料在灵敏度方面过于不尽如人意，不能实时准确的检测出敏感气体，本专利技术所提及的α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料由于其制备方式考究，方法理论性强，在进行相关试验后，均证明该气敏传感材料有较强灵敏度，能够达到大多数环境下的灵敏度要求。
技术实现思路
本专利技术提供一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法，旨在解决提高纳米复合材料对三甲胺气体敏感特性表征及传感灵敏度的问题。本专利技术是这样实现的，一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、TiO2纳米纤维的制备：以钛酸四丁酯、冰醋酸、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP为原料，利用静电纺丝技术制备出TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，经煅烧后得到TiO2纳米纤维；步骤2、α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备：首先将FeCl3·6H2O分散到去离子水与氨水的混合溶液中，搅拌10-20min，然后将得到的混合溶液转移到水热釜中，并加入上述制备得到的TiO2纳米纤维材料，将水热釜加热至95℃，反应4h，然后将水热釜冷却至室温，将反应釜中的沉淀物用乙醇溶液离心多次，并在55-65℃条件下干燥24h，之后将材料在500℃下煅烧2h，即得α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料。优选地，步骤1中，在TiO2纳米纤维制备时，将钛酸四丁酯、冰醋酸和无水乙醇按照质量比为2:2:7.5的配比混合，得到混合液，然后按每23g混合液添加1g聚乙烯吡咯烷酮PVP，恒温水热釜里充分搅拌后，再将所得混合液利用静电纺丝技术制备出TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，然后将得到的TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜在500℃下煅烧2h，得到产物TiO2纳米纤维。优选地，步骤2中，FeCl3·6H2O、去离子水、氨水、TiO2纳米纤维的用量按如下四种配比进行：a、0.135gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2b、0.338gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2c、0.844gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2d、1.351gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2。相对于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术利用静电纺丝技术与水热法结合，制备得到α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料，具有一维树枝状异质结构，能够表现出良好的气敏特性，本专利技术所提及的α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料由于其制备方式考究，方法理论性强，在进行相关试验后，均证明该气敏传感材料有较强灵敏度，能够达到绝大多数环境下的灵敏度要求。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为六种材料(本专利技术实施例1-4所制备的α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料以及α-Fe2O3纳米棒和TiO2纳米纤维)对50ppm三甲胺气体灵敏度随工作温度的变化曲线。图2为三种材料(α-Fe2O3、TiO2、α-Fe2O3/TiO2(S-3))分别在各自的最佳工作温度下(300℃、320℃、250℃)对不同浓度的三甲胺气体的响应恢复曲线。图3a、图3b和图3c所示为三种材料(α-Fe2O3、TiO2、α-Fe2O3/TiO2，(S-3))在各自最佳工作温度下对50ppm三甲胺气体的响应恢复曲线。图4为三种材料(α-Fe2O3、TiO2、α-Fe2O3/TiO2(S-3))灵敏度与三甲胺气体浓度的之间的关系图。图5为三种材料(α-Fe2O3、TiO2、α-Fe2O3/TiO2(S-3))对50ppm不同气体(C3H9N,C7H8,HCHO,NH3和C3H6O)的灵敏度。图6为α-Fe2O3/TiO2材料对10、50和80ppm三甲胺气体的重复性曲线。图7所示为α-Fe2O3纳米棒、TiO2纳米纤维与本专利技术样品材料的XRD谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例提供的一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、TiO2纳米纤维的制备：以钛酸四丁酯、冰醋酸、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP为原料，利用静电纺丝技术制备出TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，经煅烧后得到TiO2纳米纤维；步骤2、α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备：首先将FeCl3·6H2O分散到去离子水与氨水的混合溶液中，搅拌10-20min，然后将得到的混合溶液转移到水热釜中，并加入上述制备得到的TiO2纳米纤维材料，将水热釜加热至95℃，反应4h，然后将水热釜冷却至室温，将反应釜中的沉淀物用乙醇溶液离心多次，并在55-65℃条件下干燥24h，之后将材料在500℃下煅烧2h，即得α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料。步骤1中，在TiO2纳米纤维制备时，将钛酸四丁酯、冰醋酸和无水乙醇按照质量比为2:2:7.5的配比混合，得到混合液，然后按每23g混合液添加1g聚乙烯吡咯烷酮PVP，恒温水热釜里充分搅拌后，再将所得混合液利用静电纺丝技术制备出TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，然后将得到的TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜在500℃下煅烧2h，得到产物TiO2纳米纤维。步骤2中，FeCl3·6H2O、去离子水、氨水、TiO2纳米纤维的用量按如下四种配比进行：a、0.135gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2b、0.338gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2c、0.844gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2d、1.351gFeCl3·6H2O+0.05mLNH3+20mLH2O+0.01gTiO2。为了进一步说明本专利技术的优点，下面以具体实施例进一步说明。实施例1：α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α‑Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、TiO2纳米纤维的制备：以钛酸四丁酯、冰醋酸、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP为原料，利用静电纺丝技术制备出TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，经煅烧后得到TiO2纳米纤维；步骤2、α‑Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备：首先将FeCl3·6H2O分散到去离子水与氨水的混合溶液中，搅拌10‑20min，然后将得到的混合溶液转移到水热釜中，并加入上述制备得到的TiO2纳米纤维，将水热釜加热至95℃，反应4h，然后将水热釜冷却至室温，将反应釜中的沉淀物用乙醇溶液离心多次，并在55‑65℃条件下干燥24h，之后将材料在500℃下煅烧2h，即得α‑Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料。

【技术特征摘要】
1.一种α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、TiO2纳米纤维的制备：以钛酸四丁酯、冰醋酸、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVP为原料，利用静电纺丝技术制备出TiO2/PVP复合纳米纤维薄膜，经煅烧后得到TiO2纳米纤维；步骤2、α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料的制备：首先将FeCl3·6H2O分散到去离子水与氨水的混合溶液中，搅拌10-20min，然后将得到的混合溶液转移到水热釜中，并加入上述制备得到的TiO2纳米纤维，将水热釜加热至95℃，反应4h，然后将水热釜冷却至室温，将反应釜中的沉淀物用乙醇溶液离心多次，并在55-65℃条件下干燥24h，之后将材料在500℃下煅烧2h，即得α-Fe2O3/TiO2纳米复合气敏传感材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，在TiO2纳米纤维制备时，将钛酸四丁酯、冰醋酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑贵金，
申请(专利权)人：绥化学院，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23