高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：(1)、生成一段PAC物料；(2)、生成二段高纯PAC物料；(3)、物料一级分离；(4)、二级分离。该制备方法制得的PACS絮凝剂具有纳米级晶型结构形态，显著提高了羟基聚合度和盐基度，从而增加了无机高分子量，具有非常好的净水效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水环保
，涉及一种净水用PACS絮凝剂，尤其涉及一种高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂及其制备方法。
技术介绍
PACS产品是高纯聚合氯化铝引入硫酸根离子的高效复合产品。其现有生产方式是在反应釜中加温加压，将含Al2O3在64％左右的氢氧化铝凝胶在反应釜中以低于铝当量的盐酸在加温加压的条件下溶出铝液，经分离后一步合成得到清澈透亮的聚合氯化铝液体。其反应为：Al(OH)3+HCl→Al(OH)2Cl+H2O2Al(OH)2Cl+HCl→Al2(OH)3Cl3+H2OAl2(OH)3Cl3→〔Al2(OH)nCl6-n〕MM＜10的聚合氯化铝通式。羟基聚合铝的各种化合态都属于铝离子在溶液中水解、络合、胶溶、沉淀、晶化的反应中间产物，它也是根据聚合度的分子量进行分类的。最早的PAC溶液中加入硫酸根离子，是日本人研究的，其电荷强度略低，零电点在PH7.5，而传统的PAC和硫酸铝，其电荷强度更低，在PH值达中性后即转为负电荷，絮凝剂的电中和性及网捕功能下降很多，为此，国内的PAC产品也开始加入一些硫酸根，形成了后来的PACS产品。随着国内中科院在羟基铝的形态上的发展研究，从理论与实践的探索，从化学品提纯的机理上将Al13的研究提取上升到了纳米级技术材料来看，在与Al13结合并分离提取的过程中，硫酸根离子的应用成了纳米级技术合成的一部分，也是检验硫酸根与羟基铝生成沉淀物来检测溶液的形态组成，即：Al13O4(OH)24(H2O)+712(分子通式)，表明硫酸根与羟基铝溶液在不同形态下存在的化学动力学过程，基本反应为：Ala+nSO2-4→Al-a(SO4)n瞬时反应生成溶解络合物Alb+nSO2-4→Al-b(SO4)n慢速反应生成晶体沉淀物Alc+nSO2-4→Al-c(SO4)n快速反应生成无定形沉淀物再加入Ba盐产品及钙置换出Alb材料。即形成的晶形结构为：Na〔Al13O4(OH)24(H2O)12(SO4)4〕Al-b(SO4)n+nBa(NO3)2n→Al-b(NO3)2n+nBaSO4分离出BaSO4沉淀即得到：Al-b(NO3)2n→Alb→Al13此外，现有的制备方法的流程通常如图1所示，但是，在制备过程中，由于生产合成的条件和方式不一样，特别是在一步料生产中复配，生产中控制盐基度的条件就有着很大的区别。以日本的生产工艺来看，它是由氢氧化铝碱溶生成铝酸钠，再由CO2气酸化生成氢氧化铝，再以盐酸溶解聚合成为聚合氯化铝的一段料，再加入硫酸根SO2-4，基本反应式为：Al(OH)3+NaOH→NaAl(OH)42NaAl(OH)4+CO2→Al(OH)3↓+Na2CO3+H2O2Al(OH)3+(6-n)HCl→〔Al2(OH)nCl6-n〕+(6-n)H2O那么这种工艺生产一步料的盐基度可调性就大一些。而我国直接用氢氧化铝凝胶用盐酸反应，液料盐基度做不上去，酸度过大造成反应合成机理的水解聚合度不够，聚合体的分子量也上不去，那么加入SO4根提高AL13纳米技术的含量在实际生产中就很困难。日本同样一步法生产聚合铝时碱化度达到60％以上也是有困难。因此，日本就把碱化度规定在45％-60％之间，而含硫酸根不超过3.5％，用硫酸根来提高产品的聚合度。其实际上，含硫酸根AL/SO4的理论值碱化度应在70％-75％时会有最合适的聚合度。为此，各个国家在实际水处理应用中，都力求将一步生产的PACS产品碱化度加以提高。表1日本与中国PACS技术标准比较从日本及中国的技术标准比较，我们在高纯PACS产品中，差距是很大的。首先碱化度由于生产工艺不一样，实际差异有15％，硫酸根的差异就更大了，因为酸溶氢氧化铝做法，加入的硫酸盐不但没有提高盐基度，反而由于SO4根中氢离子浓度增大了使高纯PAC液体盐基度下降，从而使碱化度提不上去，简单的羟基铝聚合体的分子量下降，在水处理运用中有效羟基度铝聚合水解度不够，影响了胶体化学中的电中和性，在网捕、架桥、吸附等功能体中不如高盐基度的PACV等产品。为此，国内许多工厂在SO-4的加入中学习日本技术，都把SO-4根含量提高到了2.0％-3.0％之间，PACS产品有了明显的改善，但碱化度的提高仍是一个攻关的课题。因为大家都知道，Al/SO4的合成是PACV铝盐不能具备纳米级技术的条件，所以攻克Al/SO4改变碱化度是一个非常大的技术难题。因此，针对目前国内外的PACS产品的纳米级晶型结构形态，提高羟基聚合度和改变盐基度来增加无机高分子量，这就是目前净水剂PACS产品的非常难的突破点。鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种PACS絮凝剂的制备新方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂及其制备方法，PACS絮凝剂具有纳米级晶型结构形态，显著提高了羟基聚合度和盐基度，从而增加了无机高分子量，具有非常好的净水效果。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、生成一段PAC物料：将氢氧化铝、水和酸度为31％的盐酸加入到反应釜中进行反应，其中，氢氧化铝的用量为控制总反应物中Al2O3含量为13.5％-14.5％，浓度为31％的盐酸的用量为使得总反应物的酸度为16％，并且，在反应过程中使得反应压力为0.2-0.25Mpa、反应温度为125℃-135℃、反应时间为4小时，反应结束即可得到一段PAC物料；(2)、生成二段高纯PAC物料：将所述一段PAC物料置于合成釜中，用酸度为31％的盐酸将其酸度调至8％-12％，并加入铝酸钙粉，进行常压反应，其中，所述铝酸钙粉的加入量为使得总反应物中Al2O3含量为14.5％-15.5％，并且，在常压反应过程中使得反应温度为105℃-115℃、反应时间为2-3h，在常压反应结束后加入Al2(SO4)3·18H2O，所述Al2(SO4)3·18H2O的加入量为控制SO-4的出料标准为2.5％-3.5％，即可得到二段高纯PAC物料；(3)、物料一级分离：用纯度为99.9％的高纯铝粉对所述二段高纯PAC物料进行反应置换使其脱出微量铁元素，其中，反应置换的反应温度为75℃-90℃、反应时间为1-2h，并且在反应置换后加入植物活性炭进行物理吸附，其中，物理吸附15分钟后，待液体温度在75℃-90℃之间时加入非离子高分子助剂剥离杂质，并抽入压滤机过滤，得到Al2O3含量为15.5％-16.5％、盐基度为65％-75％、SO-4为2.5％-3.5％的高纯纳米级PAC物料；(4)、二级分离：将一级压滤后的高纯纳米级PAC物料进行熟化沉淀36h，之后补入植物活性炭进行吸附脱色，吸附脱色时间为15分钟，之后，将吸附脱色后的物料抽入压滤机中进行二次压滤，得到清澈透亮的高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂。进一步地，其中，所述步骤(1)中的氢氧化铝为Al2O3含量为65％的工业级氢氧化铝。更进一步地，其中，所述步骤(2)中的铝酸钙粉由氧化铝或氢氧化铝加氧化钙烧制而成，且所述铝酸钙粉中Al2O3的含量为65-75％，CaO的含量为25-35％。再进一步地，其中，所述植物活性炭为200目的椰壳高纯植物活性炭。再更进一步地，其中，所述非离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、生成一段PAC物料：将氢氧化铝、水和酸度为31％的盐酸加入到反应釜中进行反应，其中，氢氧化铝的用量为控制总反应物中Al2O3含量为13.5％‑14.5％，浓度为31％的盐酸的用量为使得总反应物的酸度为16％，并且，在反应过程中使得反应压力为0.2‑0.25Mpa、反应温度为125℃‑135℃、反应时间为4小时，反应结束即可得到一段PAC物料；(2)、生成二段高纯PAC物料：将所述一段PAC物料置于合成釜中，用酸度为31％的盐酸将其酸度调至8％‑12％，并加入铝酸钙粉，进行常压反应，其中，所述铝酸钙粉的加入量为使得总反应物中Al2O3含量为14.5％‑15.5％，并且，在常压反应过程中使得反应温度为105℃‑115℃、反应时间为2‑3h，在常压反应结束后加入Al2(SO4)3·18H2O，所述Al2(SO4)3·18H2O的加入量为控制SO‑4的出料标准为2.5％‑3.5％，即可得到二段高纯PAC物料；(3)、物料一级分离：用纯度为99.9％的高纯铝粉对所述二段高纯PAC物料进行反应置换使其脱出微量铁元素，其中，反应置换的反应温度为75℃‑90℃、反应时间为1‑2h，并且在反应置换后加入植物活性炭进行物理吸附，其中，物理吸附15分钟后，待液体温度在75℃‑90℃之间时加入非离子高分子助剂剥离杂质，并抽入压滤机过滤，得到Al2O3含量为15.5％‑16.5％、盐基度为65％‑75％、SO‑4为2.5％‑3.5％的高纯纳米级PAC物料；(4)、二级分离：将一级压滤后的高纯纳米级PAC物料进行熟化沉淀36h，之后补入植物活性炭进行吸附脱色，吸附脱色时间为15分钟，之后，将吸附脱色后的物料抽入压滤机中进行二次压滤，得到清澈透亮的高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂。...

【技术特征摘要】
1.一种高纯高盐基度纳米级PACS絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、生成一段PAC物料：将氢氧化铝、水和酸度为31％的盐酸加入到反应釜中进行反应，其中，氢氧化铝的用量为控制总反应物中Al2O3含量为13.5％-14.5％，浓度为31％的盐酸的用量为使得总反应物的酸度为16％，并且，在反应过程中使得反应压力为0.2-0.25Mpa、反应温度为125℃-135℃、反应时间为4小时，反应结束即可得到一段PAC物料；(2)、生成二段高纯PAC物料：将所述一段PAC物料置于合成釜中，用酸度为31％的盐酸将其酸度调至8％-12％，并加入铝酸钙粉，进行常压反应，其中，所述铝酸钙粉的加入量为使得总反应物中Al2O3含量为14.5％-15.5％，并且，在常压反应过程中使得反应温度为105℃-115℃、反应时间为2-3h，在常压反应结束后加入Al2(SO4)3·18H2O，所述Al2(SO4)3·18H2O的加入量为控制SO-4的出料标准为2.5％-3.5％，即可得到二段高纯PAC物料；(3)、物料一级分离：用纯度为99.9％的高纯铝粉对所述二段高纯PAC物料进行反应置换使其脱出微量铁元素，其中，反应置换的反应温度为75℃-90℃、反应时间为1-2h，并且在反应置换后加入植物活性炭进行物理吸附，其中，物理吸附15分钟后，待液体温度在75℃-90℃之间时加入非离子高分子助剂剥离杂质，并抽入压滤机过滤，得到Al2O3含量为15.5％-16.5％、盐基度为65％-75％、SO-4为2.5％-3.5％的高纯纳米级PAC物料；(4)、二级分离：将一级压滤后的高纯纳米级PAC物...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭振啟，余皆亨，
申请(专利权)人：广西福斯特再生资源环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45