Ｃａ１－ｘ－ｙＴｉＯ３：Ｅｕ３＋ｘ，Ｙ３＋ｙ荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ｃａ１－ｘ－ｙＴｉＯ３：Ｅｕ３＋ｘ，Ｙ３＋ｙ荧光粉及其制备方法，Ｃａ１－ｘ－ｙＴｉＯ３：Ｅｕ３＋ｘ，Ｙ３＋ｙ荧光粉，其特征在于，钙∶钛∶铕∶钇的化学计量比为１－ｘ－ｙ∶１∶ｘ∶ｙ，；制备包括：室温下，将碳酸钙、氧化铕、氧化钇和二氧化钛研磨并混合均匀；将上述混合物在１２００～１６００℃煅烧２～８ｈ，即得。本发明专利技术荧光粉化学稳定性高、晶粒尺寸小、晶相纯，且具有良好的稳定性与极高的发光强度，制备方法简单，成本低，适合于工业化生产；煅烧温度低，对生产设备要求简单；在照明用荧光粉、白光发光二极管、闪烁物、激光以及辐射监视器等领域拥有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
,Y³⁺_y荧光粉及其制备方法
本专利技术属荧光粉及其制备领域，特别是涉及一种Cai—x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED照明光源与传统的白炽灯和荧光灯相比，有着很大的优势。首先白光LED体积小，寿命长达数万小时，结构紧密可实现大面积阵列；再者白光LED不含有对人体有害的铅和荥，避免了对环境的污染；白光LED使用低于5V的直流电源驱动，因此不存在传统照明光源的50Hz频闪；传统的照明灯辐射区主要在红外区，会产生大量的热，而白光LED的辐射区主要集中在可见光区，几乎不产生热，是一种冷光源，因此既节能又消除了可见光以外的电磁波对人体的危害；白光LED封装好后抗震动，安全性好，可以应用在各种恶劣的环境下；白光LED响应时间也很小，而且是逐步失效。正是有这么显著的优势，半导体照明将成为21世纪最具有发展前景的高新技术。 作为白光LED的核心材料的荧光粉一直以来都是照明领域的热点研究课题，荧光粉的性能也直接影响着白光LED的发展。掺Eu3+荧光粉是目前LED材料研究的热点，随着光放大器件小型化、集约化的发展趋势，对器件的掺Eu3+浓度提出了更高的要求。Eu3+离子与其他一些三价离子(如Al、Y、Yb"等)的共掺杂可以有效分散Eu"离子在基质中的分布，降低形成Eu"离子团簇的几率，从而减弱浓度淬灭效应的负面影响。其中Zhang等人研究了 Na3YSi309:EU3+中Y对Eu"离子的分散作用，但研究荧光粉中Eu， Y共渗杂的工作目前比较少。 为进一步提高MTi03:RE"(M = Ca， Sr， Ba)荧光体的发光强度，很多学者对该体系进行了共掺杂。P. T. Diallo共掺杂一价Na+和Ag+，这些离子取代碱土金属的格位，从而产生一个负电荷缺陷，这个负电荷缺陷正好和REM发生补偿作用，从而提高了材料的发光强度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种Cai—x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉及其制备方法，该荧光粉化学稳定性高、晶粒尺寸小、晶相纯，且具有良好的稳定性与极高的发光强度，制备方法简单，成本低，适合于工业化生产。 本专利技术的一种Ca卜x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉，其特征在于，钙钛铕钇的化学计量比为1-x-y : 1 : x : y，其中，O. OOl《x《O. 300，0. OOl《y《O. 300。 所述的ovx—yTio3:Eu3+x， ￥ 荧光粉，其中钙钛铕钇的化学计量比为o. 8 : i : o. i : o. i。 所述的Qvx—yTio3:Eu3+x， Y 荧光粉，其中钙钛铕钇的化学计量比为o. 85 : i : o. i : o. 05。 所述的Qvx—yTio3:Eu3+x， Y 荧光粉，其中钙钛铕钇的化学计量比为o. 76 : i : o. 12 : o. 12。 所述的ovx—yTio3:Eu3+x， ￥ 荧光粉，其中钙钛铕钇的化学计量比为 o. 78 : i : o. i : o. 12。 本专利技术的一种Ca卜x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉的制备方法，包括 (2)室温下，按照Ca2+、Eu3+、Y3+和Ti4+的摩尔数比为1-x-y : x : y : l混 合称取碳酸钙、氧化铕、氧化钇和二氧化钛研磨并混合均匀；其中0. 001《x《0. 300， 0. 001《y《0. 300 ; (2)将上述混合物在1200 1600。C煅烧2 8h，即得(Ca卜x—yTi03:Eu3+x， Y3+y)荧 光粉。所述步骤(2)Ca卜x—yTi03:Eu ，Y3+y荧光粉的粒径为1_3 y m。 通过调节钙、铕、钇的的氧化物的比例，获得不同组成的Cai—x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光 粉。 在正交晶系CaTi03晶格中，C和Eu3+均为八配位数。Ca2+的离子半径为126pm， 这一数值与Eu"的离子半径120. 6pm十分接近。而二者接近的离子半径将产生较小的晶格 畸变能。所以Eu"在取代CaTi03中的C^+时比较容易。另外一方面，而f+八配位数的离 子半径为115.9pm。所以Y"也可以比较容易的取代C^+，Eu"离子与f+的共掺杂可以有效 分散Eu3+离子在基质中的分布，降低形成Eu3+离子团簇的几率，从而减弱浓度淬灭效应的负 面影响。 电荷补偿理论认为由于RE"和碱土金属离子的半径非常接近，当RE"掺入MTi03 中时，也只是取代了碱土金属的格位，形成了一个正电荷缺陷REM，为补偿这个电荷缺陷， 有掺杂和碱土金属半径相当的一价离子或三价离子，也有采用一价和三价共掺杂。本专利技术 中』1!3+取代Ca2+产生一定的正电荷缺陷，采用离子半径较为接近的Y3+取代两个或多个 Ca2+可以有效的补偿这个正电荷缺陷，从而提高发光强度。 有益效果 (1)本专利技术Ca卜x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉化学稳定性高、晶粒尺寸小、晶相纯，且具 有良好的稳定性与极高的发光强度，在照明用荧光粉、白光发光二极管、闪烁物、激光以及 辐射监视器等领域拥有广阔的应用前景； (2)本专利技术的制备方法简单，煅烧温度低，成本低，易于工业化生产。 附图说明 图1. Ca卜x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉的X射线衍射图； 图2. Ca卜x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉的场发射扫描电镜照片； 图3. Ca卜x—yTi03:Eu3+x， Y3+y荧光粉的荧光发射光谱。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 实施例14 称取4. 000g碳酸f丐(0. 04mol) ， 0. 880g氧化铕(0. 0025mol) ， 0. 565g氧化紀 (0. 0025mol)和3. 990g(0. 05mol) 二氧化钛加入研钵。将上述混合物研磨lOmin形成均 匀的混合物；然后把得到的混合物在140(TC下煅烧2h，即得到Ca。.sT叫:Eu p Y3+ai荧光 粉。图1为本实施例合成的荧光粉的X射线衍射图，可以看出衍射峰与立方相的钛酸钙 的衍射峰一致，未发现属于钙的其它氧化物的衍射峰，说明不含有杂质相，通过XRD数据分 析软件(JADE 5.0)分析比对，结果表明合成了立方相的CaTiO^Eu3、 f+荧光粉。图2为 CaTi03:EU3+， Y3+荧光粉的扫描电镜照片，可以看出该荧光粉粉体颗粒粒径约为2ym。图3 是荧光粉的激发光谱与发射光谱，可以看出合成的荧光粉在近紫外光激发下具有较高的 发射强度。 实施例2 称取4. 250g碳酸f丐(0. 0425mol) ，0. 880g氧化铕(0. 0025mol) ，0. 283g氧化紀 (0. 00125mol)和3. 990g(0. 05mol) 二氧化钛加入研钵。将上述混合物研磨15min形成均 匀的混合物；然后把得到的混合物在13本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｃａ↓［１－ｘ－ｙ］ＴｉＯ↓［３］：Ｅｕ↑［３＋］↓［ｘ］，Ｙ↑［３＋］↓［ｙ］荧光粉，其特征在于，钙∶钛∶铕∶钇的化学计量比为１－ｘ－ｙ∶１∶ｘ∶ｙ，其中，０．００１≤ｘ≤０．３００，０．００１≤ｙ≤０．３００。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王宏志，付嘉鹏，李耀刚，张青红，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]