三甲基硅乙炔的制备方法技术

技术编号:4221788 阅读:274 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种三甲基硅乙炔的制备方法,其特征在于,以乙炔饱和的2-甲基四氢呋喃作为格式反应溶剂,滴加到镁粉与卤代烃进行格式反应得到的反应液中,得到混合溶液;在上述混合溶液中滴加2-甲基四氢呋喃溶液和三甲基氯硅烷的溶液的混合液,加热,得到反应液;上述反应液在氮气保护条件下常压蒸馏,收集52~54℃以下馏分,得到三甲基硅乙炔成品。优点是:避免了使用大量水洗分离产品的过程,由于分离产品的过程简化而提高了收率。从根本上解决了溶剂与水分离困难、无法回收使用的问题,并且生产中蒸馏出的2-甲基四氢呋喃溶剂经过蒸馏处理后可实现无水,循环使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术通过改变合成三甲基硅乙炔所需的反应环境,加快了反应速度,降低了制备成本,为三甲基硅乙炔的工业生产提供了一种新途径。
技术介绍
三甲基硅乙炔(TMSA)是一种很重要的医药中间体,生产工序比较复杂,生产条件 苛刻。TMSA合成的主要反应为格式反应,该反应要求绝对无水、无氧,苛刻的反应条件增加 了操作的难度。剧目前文献记载TMSA的合成反应中,通常采用四氢呋喃作为格式反应溶 剂,通过大量水反复洗去除溶剂获得粗产品,粗产品经过蒸馏得到产品,产品提纯处理工程 繁琐,收率比较低仅达到62%。水洗后溶剂在回收上存在困难,回收的熔剂含有大量水分, 而四氢呋喃与水分离很困难,回收的熔剂是无法用在格式这样要求无水的反应中的,只能 作废弃处理或他用,大量废弃溶剂不仅污染了环境,也使TMSA的成本居高不下,致使TMSA 产品的市场价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,以2_甲基四氢呋喃作为格式反应溶剂,避免了使用大量水洗分离产品的过程,由于分离产品的过程简化而提高了收率。从根本上解决了溶剂与水分离困难、无法回收使用的问题,并且生产中蒸馏出的2-甲基四氢呋喃溶剂经过蒸馏处理后可实现本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三甲基硅乙炔的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:  1)以乙炔饱和的2-甲基四氢呋喃作为格式反应溶剂,滴加到镁粉与卤代烃进行格式反应得到的反应液中,得到混合溶液;  2)在上述混合溶液中滴加2-甲基四氢呋喃溶液和三甲基氯硅烷的溶液的混合液,加热,得到反应液;  3)步骤2)的反应液在氮气保护条件下常压蒸馏,收集52~54℃以下馏分,得到三甲基硅乙炔成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王广兴金丹王守凯蔡洪涛臧娜姜辉
申请(专利权)人:中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司
类型:发明
国别省市:21[中国|辽宁]

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