一种微波水热制备ＣｄＳ薄膜的方法，将ＣｄＣｌ２.Ｈ２Ｏ加入到去离子水中得溶液Ａ；向Ａ溶液中加入Ｎａ２Ｓ２ＳＯ３.５Ｈ２Ｏ或ＳＣ（ＮＨ２）２得溶液Ｂ；向Ｂ溶液中加入乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮，得溶液Ｃ；将Ｃ溶液倒入水热反应釜中，然后基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入ＭＤＳ－６型温压双控微波水热反应仪中，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，真空干燥即在基板表面获得ＣｄＳ光电薄膜。本发明专利技术的反应在液相中一次完成，制得的ＣｄＳ薄膜纯度高，均一性好，薄膜与基板结合牢固，不需要后期的晶化热处理。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备CdS薄膜的方法，具体涉及。
技术介绍
硫化镉(CdS)晶体是一种较典型的II-VI族压电半导体材料，CdS薄膜在异质结太 阳电池中是一种重要的n型窗口材料也是一种半导体光敏材料，具有较大的带隙宽度(约 2. 45ev)。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学 探测器以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料，硫化镉引起了全世界 范围的研究兴趣。 目前所报道的制备CdS光学薄膜的制备方法主要有溅射法 和金属有机 化学气相沉禾只法，另外还有真 空蒸镀、气氛蒸镀、分子束外延、高温热喷涂以及化学沉积等方法。但是这些方法要么对设 备要求高，设备仪器比较昂贵，配套设施以及所需原材料也昂贵无比；要么原料的利用率很 小；要么工艺复杂，制备周期长。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低的CdS光电 薄膜制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出，按本专利技术的制备方法能够制备出致密均匀、且高纯度的CdS光电薄膜。 为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是 1)将分析纯的CdCl2 'h20溶解于蒸馏水中，配制成CcT浓度为0. Olmol/L-2. 0mo1/ L的透明溶液，所得溶液记为A ; 2)向A溶液中加入分析纯的Na2S2S03 51120或SC (NH2) 2，使得溶液中Cd2+/S2S032—或cd27 : sc(nh2)2的摩尔浓度为i : o. 5-5，所得溶液记为b ; 3)向b溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮，使乙二胺四乙酸 或聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为0. 0025mol/L-0. 025mol/L，然后调节溶液的pH值为2. 0 6. 9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用； 4)清洗基片将基片分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度 为70%的硝酸和质量浓度为30%的双氧水按1 : 1的体积比混合后将基片浸泡在混合液 中活化处理10分钟； 5)将C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50-80% ;然后将已经活化处理后 的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微 波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述温控模式的水热温度控制在 80-18(TC，压控模式的水热压力控制在0. 5MPa-4. OMPa，反应时间控制在10min-60min，反 应结束后自然冷却到室温；6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入12(TC的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。 本专利技术的基片为载玻片、ITO玻璃、Si基板或A1203玻璃。 由于本专利技术的反应在液相中一次完成，制得的CdS薄膜纯度高，均一性好，薄膜与 基板结合牢固，并且不受基板形状和尺寸的限制，还可以通过控制微波水热温度和压力来 控制薄膜微晶尺寸大小，不需要后期的晶化热处理，从而避免了薄膜在热处理过程中可能 导致的巻曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与基板或气氛反应等缺陷。且工艺设备简单，所得膜 纯度较高，晶粒生长可控，因此具有广阔的发展前景。且本专利技术工艺简单，操作方便，原料易 得，可以降低制膜成本，并可大面积制膜。附图说明 图1为实例1所制备的CdS薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱。 图2为实例2所制备的CdS薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱。具体实施例方式实施例1 :1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2 *H20)加入到去离子水中，制成CcT浓 度为0. 05mol/L的透明溶液，所得溶液记为A ; 2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2S03 5H20)，使得溶液中Cd2+/ S2S0/一的摩尔浓度比为1 : l，所得溶液记为B; 3)向B溶液中加入分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)，使得乙二胺四乙酸的浓度比 为0. 0025mol/L，然后调节溶液的pH值为2. 0 6. 9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜 液备用； 4)清洗基片将载玻片分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓 度为70%的硝酸和质量浓度为30%的双氧水按1 : 1的体积比混合后将基片浸泡在混合 液中活化处理10分钟； 5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60% ;然后将已经活 化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型 温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在 12(TC，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温； 6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入12(TC的真 空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。 将所得的CdS薄膜用日本理学D/maX2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为 JCPDS编号为43-0985的CdS晶体(图1)，同时还可看出，薄膜沿(110)晶面和(021)晶面 取向生长严重，符合薄膜的生长机理。 实施例2 :1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2 *H20)加入到去离子水中，制成CcT浓 度为0. lmol/L的透明溶液，所得溶液记为A ; 2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC (NH2) 2)，使得溶液中Cd2+/ : SC (NH2) 2的摩尔 浓度比为1 : 2，所得溶液记为B; 3)向B溶液中加入分析纯的聚乙烯基吡咯烷酮，使得聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为 0. 005mol/L，然后调节溶液的pH值为2. 0 6. 9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备 用； 4)清洗基片将ITO玻璃分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量 浓度为70%的硝酸和质量浓度为30%的双氧水按1 : 1的体积比混合后将基片浸泡在混 合液中活化处理10分钟； 5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70% ;然后将已经活 化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型 温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在 18(TC，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温； 6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入12(TC的真 空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。 将所得的CdS薄膜用日本理学D/maX2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为 JCPDS编号为43-0985的CdS晶体(图2)，同时还可看出，薄膜沿(110)晶面取向生长严重。 实施例3 :1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2 *H20)加入到去离子水中，制成CcT浓 度为0. lmol/L的透明溶液，所得溶液记为A ; 2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2S03 5H20)，使得溶液中Cd2+/ S2S032-的摩尔浓度比为1 : 4，所得溶液记为B ; 3)向B溶液中加入分析纯的聚乙烯基吡咯烷酮，使得聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为 0. 006mol/L，然后调节溶液的pH值为2. 0 6. 9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备 用； 4)清洗基片将Si基板分别在水中和无本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波水热制备ＣｄＳ薄膜的方法，其特征在于： １）将分析纯的ＣｄＣｌ↓［２］.Ｈ↓［２］Ｏ溶解于蒸馏水中，配制成Ｃｄ↑［２＋］浓度为０．０１ｍｏｌ／Ｌ－２．０ｍｏｌ／Ｌ的透明溶液，所得溶液记为Ａ； ２）向Ａ溶液中加入分析纯的Ｎａ↓［２］Ｓ↓［２］ＳＯ↓［３］.５Ｈ↓［２］Ｏ或ＳＣ（ＮＨ↓［２］）↓［２］，使得溶液中Ｃｄ↑［２＋］／Ｓ↓［２］ＳＯ↓［３］↑［２－］或Ｃｄ↑［２＋］／∶ＳＣ（ＮＨ↓［２］）↓［２］的摩尔浓度比为１∶０．５－５，所得溶液记为Ｂ；３）向Ｂ溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮，使乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为０．００２５ｍｏｌ／Ｌ－０．０２５ｍｏｌ／Ｌ，然后调节溶液的ｐＨ值为２．０～６．９，搅拌形成均匀溶胶，记为Ｃ，作为镀膜液备用； ４）清洗基片：将基片分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡１０分钟，将质量浓度为７０％的硝酸和质量浓度为３０％的双氧水按１∶１的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理１０分钟； ５）将Ｃ溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在５０－８０％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入ＭＤＳ－６型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述温控模式的水热温度控制在８０－１８０℃，压控模式的水热压力控制在０．５ＭＰａ－４．０ＭＰａ，反应时间控制在１０ｍｉｎ－６０ｍｉｎ，反应结束后自然冷却到室温； ６）打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入１２０℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得ＣｄＳ光电薄膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，胡宝云，曹丽云，李嘉胤，吴建鹏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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