带支撑体的蒸馏膜的制备方法技术

本发明专利技术提供的是一种带支撑体的蒸馏膜的制备方法。首先将PVDF粉末进行真空干燥，将干燥后的PVDF粉末与添加剂混合搅拌溶解，得到透明均一的铸膜液，静置或在真空干燥箱中脱除气泡，将铸膜液倾倒在一块附着聚酯筛网的洁净玻璃板上，用刮刀迅速将其均匀分布，初生的膜在空气中静置后连同玻璃板快速平稳的浸入温度恒定的去离子水中，10min后去除玻璃板放入大量去离子水中，勤换去离子水保存至少3天。采用本发明专利技术的方法制成的膜具有高机械强度高、高通量、高截留率、价格低廉等诸多优点。

【技术实现步骤摘要】


技术介绍
膜分离技术被公认为21世纪最后重要的新技术之一。膜分离技术在日常生活中 也日益显示出它的重要作用和光明前景。膜分离技术作为新型分离技术已广泛应用于气体 分离、物料分离和水处理，其中水处理领域对膜产品的需求量最大。 膜蒸馏技术与超滤、纳滤、反渗透等压力驱动膜分离技术相比，其优点在于：（1) 在常压下便能运行，设备构造简单，易于操作运行；（2)膜孔仅有蒸汽能透过，理论上膜 蒸馏脱盐率可达1〇〇%;(3)可处理高浓度盐溶液，并且是目前唯一能从溶液中分离出结晶 产物的膜分离过程；(4)运行过程中可利用工厂的低品位废热、地热、太阳能和温泉等廉价 能源，无需高温，只要膜两侧维持适当的温差，该过程就可以进行。因此，膜蒸馏技术在 处理高含盐废水和高含盐有机废水的领域具有明显的应用前景。 但对于蒸馏膜的制备还存在许多待完善之处。主要是研宄性能优良，价格低廉的 优质蒸馏膜。目前可用于制膜的材料包括聚偏氟乙烯（PVDF)膜、聚丙烯（PP)膜、和聚氯乙 烯（PVC)膜，其中PVDF膜因为其具有化学性质稳定、价格低廉的优点，被广泛用于蒸馏膜的 生产中。制备方法中相转化法是制备蒸馏膜的一种常用方法，但采用相转化法制备的蒸馏 膜强度较低，容易破裂，实际应用受到限制。为提高相转化法所制备的蒸馏膜的机械强 度，目前一般是以非织造布为支撑体，以偏氟乙烯（PVDF)铸膜液涂覆在支撑体上为活性 层，制备增强型复合膜，这种复合膜的机械强度较好。 在已有的蒸馏膜制备方法中，公开号为CN102228801A的专利文件中公开了一种 疏水性蒸馏膜材料，该材料以超滤或微滤膜材料为基础膜材料，采用改性材料通过气相、 液相或等离子态对所述基础膜材料的表面进行改性而获得。该方法虽然具有高水通量，但 是其制备方法复杂，且制备的费用较高。公开号为CN102303407A的专利文件中公开了一种 三维拉伸制备聚四氟乙烯薄膜的方法，其具有设备简单，能耗低的优点，但是因为溶质拉 伸作用制膜，其孔径无法控制均匀。公开号为CN103481528A的专利文件中公开了一种双向 拉伸多孔膨化聚四氟乙烯膨化中空管式膜的制备方法，具有良好的化学稳定性，强度高的 特点，但是通过该方法制备的微孔膜抗污染能力不强，且成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够制备出具有高机械强度、高通量、高截留率、价格 低廉的膜的。 本专利技术的目的是这样实现的： 首先将PVDF粉末进行真空干燥，将干燥后的PVDF粉末与添加剂混合搅拌溶解，得 到透明均一的铸膜液，静置或在真空干燥箱中脱除气泡，将铸膜液倾倒在一块附着聚酯筛 网的洁净玻璃板上，用刮刀迅速将其均匀分布，初生的膜在空气中静置后连同玻璃板快速 平稳的浸入温度恒定的去离子水中，IOmin后去除玻璃板放入大量去离子水中，勤换去离子 水保存至少3天。 本专利技术还可以包括： 1、PVDF粉末与添加剂的质量百分比组成为： 聚偏氟乙烯PVDF 12%-15%； 聚乙烯基吡咯烷酮PVP 2 % - 8 %; 聚二甲基硅氧烷PDMS 0% - 6%： N-N 二甲基乙酰胺 DMAC 71 %-86%。 2、所述聚酯筛网为200目的聚酯筛网。 3、所述真空干燥的温度为60_70°C，真空干燥时间为24h。 4、所述脱除气泡的温度为70_80°C，静置脱泡时间为24h ;真空干燥脱泡时间为 12h〇 本专利技术针对目前蒸馏膜存在的通量低、强度差，膜材料造价较高等问题，首先选取 廉价的PVDF树脂作为制膜材料，降低膜的成本，并以聚酯筛网作为支撑，起到增加蒸馏膜 强度的作用，同时减少了膜的厚度，从而提高了膜的通量。采用浸没沉淀相转化的方法制 膜，工艺简单同时因为溶质充分溶解，所以膜孔均匀且易控制。经过大量的实验研宄证明该 方法制备的蒸馏膜具有高机械强度、高通量、高截留率，价格低廉的特点。 本专利技术的优点是： 1.在传统的PVDF平板蒸馏膜的基础上，以聚酯筛网做支撑层，这使膜材料机械性 能显著提高，能承受更高过滤压力并耐受高强度剪切力。同时聚酯筛网具有与PVDF、PDMS 粘合度高，孔径大，传质阻力小等优点。 2. PDMS具有许多优良的性质，如耐热性和憎水性好，很高的机械强度和化学稳定 性，耐强侵蚀介质等，因此PDMS的加入对于蒸馏膜的性能有改善的作用。 3. PVDF活性层附着在聚酯筛网支撑层上，厚度与无支撑的蒸馏膜相比有倍数的减 少，极大的降低膜的过滤阻力，通量得到提高。 4.该蒸馏膜具有良好的抗污染性能，微孔膜不易被堵塞及润湿，料液不易透过蒸 馏膜，因此具有较高的截留率同时可延长蒸馏膜的工作时间。 5.成膜工艺简单、成熟，很容易实现工业化。【附图说明】 图1是此蒸馏膜的制备过程。 图2为直接接触式膜蒸馏实验装置。 图3 (a)-图3 (f)为实例的接触角扫描照片。【具体实施方式】 本专利技术采用浸没沉淀相转化（L-S)法制备不同带支撑的蒸馏膜，具体制备方法如 下： 首先将PVDF粉末在一定温度条件下真空干燥一段时间，将干燥后的PVDF粉末按 一定比例和添加剂适当温度下在烧瓶中搅拌溶解24h，得到透明均一的铸膜液，静置一段 时间或在真空干燥箱中脱除气泡；将铸膜液倾倒在一块附着聚酯筛网的洁净玻璃板上，用 具有一定厚度的刮刀迅速将其均匀分布，初生的膜在空气中静置一段时间后，连同玻璃板 快速平稳的浸入温度恒定的去离子水中，IOmin后将玻璃板取出放入大量去离子水中，保 存至少3天，且须勤换去离子水，以完全脱除残留的溶剂。图1是此蒸馏膜的制备过程， 其中支撑层、12铸膜液、13刮刀、14相转化膜、14凝固液。图2为直接接触式膜蒸馏实 验装置，其中，1热端恒温料液、2蠕动泵、3膜组件、4蒸馏膜、5温度计、6蠕动泵、7温度计、 8冷端恒温料液。 其中带支撑的蒸馏膜组分及含量为（所有百分数为质量百分数）： 聚偏氟乙烯PVDF 12 %-15 % 聚乙烯基吡咯烷酮PVP 2%-8% 聚二甲基硅氧烷PDMS 0% - 6% N-N 二甲基乙酰胺 DMAC 71%-86% 支撑层为200目的聚酯筛网 制备过程中主要运行参数如下： 干燥温度 60-70°C 真空干燥时间 24h 搅拌温度 70-80Γ 脱泡温度 70-80°C 静止脱泡时间 24h 真空脱泡时间 I2h 凝固浴温度 10-25? 挥发时间 30-45S 下面举例对本专利技术作进一步详细描述。 实施例1 : 首先将PVDF粉末在60°C下真空干燥24h，将干燥后的PVDF、PVP粉末按14%和 4%的比例添加于含5%和78%的PDMS、DMAC溶液的烧瓶中搅拌溶解24h，得到透明均一的 铸膜液，静置24h脱泡。将铸膜液倾倒在一块附着聚酯筛网的洁净玻璃板上，用具有一定 厚度的刮刀迅速将其均匀分布，初生的膜在空气中静置30s后连同玻璃板快速平稳的浸入 25°C的去离子水中，IOmin后将玻璃板取出放入大量去离子水中，膜在水中浸泡至少3天， 且须勤换去离子水，以完全脱除残留的溶剂。 按照以下参数进行蒸馏膜的制备： 干燥温度 60 °C 真空干燥时间 24h 搅拌温度 70 °C 脱泡温度 70V 凝固浴温度25? 挥发时间 30s 将以上制备的蒸馏膜进行膜蒸馏实验，见图2,采用直接接触式，热端为质量分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种带支撑体的蒸馏膜的制备方法，其特征是：首先将PVDF粉末进行真空干燥，将干燥后的PVDF粉末与添加剂混合搅拌溶解，得到透明均一的铸膜液，静置或在真空干燥箱中脱除气泡，将铸膜液倾倒在一块附着聚酯筛网的洁净玻璃板上，用刮刀迅速将其均匀分布，初生的膜在空气中静置后连同玻璃板快速平稳的浸入温度恒定的去离子水中，10min后去除玻璃板放入大量去离子水中，勤换去离子水保存至少3天。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵方波，吴瑶，于振江，卢佳琦，赵元元，李静春，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23