【技术实现步骤摘要】
本专利技术特别涉及一种芳香肼盐酸盐合成的制备方法，特别涉及对氰基苯肼盐 酸盐的制备方法。
技术介绍
对氰基苯肼是较为重要的常用药物中间体，对于对氰基苯肼的制备，文献报 道的也是以对氰基苯胺为原料，依次用亚硝酸钠和二氯化锡/浓盐酸反应得到盐酸盐形式的对氰基苯肼。但是得到的是白色粉末，而且收率只有70%。因此， 找一种合适的溶剂进行重结晶，得到好的晶形，提高产品收率就成为本专利技术需要 解决的关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有效制备对氰基苯肼盐酸盐的合成方法，主要解决 现有制备方法存在的晶形不好以及收率不高的技术问题。本专利技术对反应的后处理 工艺做了较大改良，把产品过滤，浓盐酸洗涤以及用甲醇和水重结晶的方法，在保证产品纯度达到98%以上，产率能够达到 79%，而且得到了很好的白色晶 状晶形。这种方法具有反应条件温和、反应时间较短的特点，适合规模化工业生产。本专利技术的技术方案本专利技术以常规、易得的对氰基苯胺为原料，依次通过低 温重氮化、还原两步连续反应，以"一锅煮"的方法得到对氰基苯肼盐酸盐。 本专利技术的具体合成工艺路线如下1 ,NaN02/...
【技术保护点】
一种对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：以对氰基苯胺为原料，以“一锅煮”连续反应操作方式，在盐酸水溶液中经亚硝酸钠重氮化反应制得重氮盐酸盐，继而用氯化亚锡盐酸溶液还原，过滤，洗涤而得到对氰基苯肼盐酸盐，再用甲醇和水混合溶液重结晶，得到白色晶状目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：游先军，黄平，周盛峰，郭劲松，顾虹，唐苏翰，李革，
申请(专利权)人：上海药明康德新药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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