烧碱与硫磺还原制备对（邻）氨基苯甲醚的方法技术

本发明专利技术涉及对（邻）氨基苯甲醚的还原，特别是对（邻）硝基苯甲醚的还原技术，即用２０－４２％烧碱与硫磺按１∶０．９３－０．９６摩尔比加水配制多硫化钠溶液，再按对（邻）硝基苯甲醚与多硫化钠摩尔比１∶１．０１－１．０３进行还原，温度１３０－１４０℃，压力０．１２ＭＰａ－０．１５ＭＰａ，恒温３小时后，降温、静止、分层，减压精馏得产品对（邻）氨基苯甲醚，其收率为理论值的９５％左右，产品纯度高，工艺简单，生产成本费低，还原母液易于回收处理等优点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Method for preparing para (para) anisole by reduction of caustic soda and sulfur

The present invention relates to a reduction (o) Aminoanisole, especially for the (adjacent) reduction technology nitroanisole, with 20 - 42% sodium hydroxide and sulfur by 1: 0.93 - 0.96 molar ratio of water with sodium polysulfide solution, then press the (o) molar ratio of nitrobenzene with sodium polysulfide ether 1: 1.011.03 reduction. Temperature 130-140 C, pressure 0.12MPa0.15MPa, constant temperature 3 hours after cooling, stationary, stratification, vacuum distillation products of Aminoanisole (o), the yield is about 95% of the theoretical value, high product purity, simple process, low production cost, easy recycling and other advantages of reducing mother liquor.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对(邻)氨基苯甲醚的制造方法，尤其是用。对(邻)氨基苯甲醚为制造染料、医药、颜料、香料品的重要中间体，其传统的制备方法是以对(邻)硝基氯化苯为原料，在甲醇、烧碱混合液中，经甲氧基化反应后，水洗、静止、分层制得对(邻)硝基苯甲醚，然后对(邻)硝基苯甲醚经还原制得粗品对(邻)氨基苯甲醚，再静止分离进行减压蒸馏，得对(邻)氨基苯甲醚产品。目前国内生产对(邻)氨基苯甲醚的企业，在将对(邻)硝基苯甲醚还原成对(邻)氨基苯甲醚时，选用的还原剂有铁粉、硫化碱、硫化碱加硫磺制的多硫化钠及催化加氢等。利用铁粉作还原剂，反应较温和，生产较易控制，对设备要求低，副产物少，产品质量好，但还原后分离较困难，收率不高，并产生大量含芳胺的铁泥和废水，体力劳动繁重，给环境治理带来较大困难；硫化碱还原对(邻)硝基苯甲醚，须将60％的硫化碱破碎、溶化、静止分层后，再用于还原，压力0.15MPa，温度130-140℃，在与硝基物反应时生成对(邻)氨基苯甲醚外，还因反应是碱性反应，还原时有碱的积聚，会产生相当的氧化偶氮化合物，在精馏分离时，产品中高沸物及未知物都偏高，回收还原母液治理时，母液中含硫代硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烧碱与硫磺还原对（邻）氨基苯甲醚的方法，包括烧碱与硫磺制成多硫化钠、还原、静止分层，减压精馏制得对（邻）氨基苯甲醚，其特征在于：ａ、将２０－４２％烧碱与硫磺按１∶０．９３－０．９６摩尔比配制成多硫化钠。ｂ、对（邻）硝基苯甲醚与多 硫化钠还原，其摩尔比为１∶１．０１－１．０３。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫斌，
申请(专利权)人：湖北楚源精细化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]