色酚AS产品制备方法技术

色酚ＡＳ产品制备方法，包括催化剂配制、缩合、中和、洗涤、干燥等工序，催化剂配制时，用２，３酸、苯胺、三氯化磷按摩尔比１∶０．９～１．１∶０．９～１．１，溶剂为三氯化磷体积的１～１．２倍；在缩合工序中，２，３酸与苯胺的摩尔比为１∶１．１～１．４，有机溶剂为三氯化磷的５－８倍，并分加入催化剂和恒流回流两段控制；或采用２，３酸与三氯化磷总摩尔比为１∶０．２～０．３，２，３酸与苯胺的总摩尔比为１∶１．１～１．２的控制方式；本发明专利技术能提高色酚ＡＳ产品质量和收率且减少氯化氢的排放量。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Naphthol AS product preparation method

Naphthol AS product preparation method, including catalyst preparation, condensation, neutralization, washing, drying, catalyst preparation, with 2, 3 acid, aniline, phosphorus trichloride: 0.9 ~ 1.1 mol ratio of 1: 0.9 to 1.1, 1 of the volume of solvent was ~ 1.2 times; in the condensation process, the molar ratio of 2. 3 acid and aniline is 1: 1.1 - 1.4, 5 - 8 times as organic solvent and phosphorus trichloride, adding catalyst and constant reflux two control; or by 2, 3 of total acid and phosphorus molar ratio of 1: 0.2 to 0.3, 2, 3 of total acid and aniline molar ratio was 1: 1.1 to 1.2 of the control; the invention can improve the product quality and yield of naphthol AS and reduce emissions of hydrogen chloride.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冰染染料色酚AS产品制备方法。色酚AS自五十年代开始在中国投产，产品广泛用作棉纤维织物染色，印花打底剂及制造快色素染料和有机颜料，是制造染料，颜料的重要的偶合成份，生产方法至今仍采用催化剂配制，缩合、中和、抽滤、干燥这一经典工艺，即2，3酸与苯胺和配制好的三氯化磷苯混合液按摩尔比1.0∶1.16∶0.40，在溶剂氯苯中，温度70-130℃进行缩合，反应过程放出氯化氢气体用水吸收，然后打开入孔加入纯碱中和，控制PH值8-9，蒸馏回收氯苯，再加入90℃以上热水，进行抽滤，洗涤后，进耙式干燥器中干燥得成品。该工艺不足是缩合剂三氯化磷过量较大而造成氯化氢排放量大，对设备腐蚀严重，操作环境也差，粗品中亚磷酸盐多，洗涤水增加，工人劳动强度大，再耙式干燥器能耗高，粗品干燥时间长而产品外观为米黄色，溶点在246℃以下，含量只有98％，质量较差，达不到高档颜料染料要求；收率在93％左右徘徊，生产成本偏高。本专利技术的目的是提供一种色酚AS产品制备方法，采用该方法可减少三氯化磷用量，减轻氯化氢及洗涤水的排放量，同时能使色酚AS产品质量收率都有一个提高。本专利技术是按如下技术方案实现的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色酚ＡＳ产品制备方法，包括催化剂的配制、缩合、中和、抽滤洗涤、干燥工序，其特征在于：ａ、催化剂由２，３酸、苯胺、三氯化磷配制，所选有机溶剂为邻二氯苯，邻硝基甲苯，ｂ、在缩合工序中，２，３酸与苯胺在有机溶剂中分二段控制，第一段为加 入催化剂，第二段为恒温回流。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫斌，严钦华，王华权，熊建平，周志扬，贺红平，杨春华，胡昌明，
申请(专利权)人：湖北楚源精细化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]