一种间苯三酚的制备方法技术

技术编号:7350123 阅读:383 留言:0更新日期:2012-05-18 17:36
一种间苯三酚的制备方法,将1,3,5-三甲氧基苯和浓盐酸或浓硫酸混合后加入H3PO4,室温搅拌24-48小时后,分批加入碳酸钠中和,将pH值调至2-3后过滤,滤液用乙醚分批萃取,萃取液干燥后过滤、蒸出乙醚,得到黄色固体间苯三酚。本发明专利技术的生产成本低、所得间苯三酚的得率高达80%以上,纯度达90%以上。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术属于一种精细化工中间体的合成方法,特别涉及一种间苯三酚的制备方法
技术介绍
:间苯三酚是重要的有机合成中间体,主要用于医药制造领域。1,3,5-三甲氧基苯是一种白色结晶粉末,不溶于水。目前制备1,3,5-三甲氧基苯的方法生产成本高、得率一般小于70%,最终产品的总成本较高。
技术实现思路
:本专利技术的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足,而提供一种间苯三酚的制备方法,该方法的生产成本低、所得产品的得率高。如上构思,本专利技术的技术方案是:一种间苯三酚的制备方法,其特征在于:将1,3,5-三甲氧基苯和浓盐酸或浓硫酸混合后加入H3PO4,室温搅拌24-48小时后,分批加入碳酸钠中和,将PH值调至2-3后过滤,滤液用乙醚分批萃取,萃取液干燥后过滤、蒸出乙醚,得到黄色固体间苯三酚。上述1,3,5-三甲氧基苯的制备方法是:将金属钠和甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液,然后加入二甲基甲酰胺,再将Cu2I2和1,3,5-三溴苯加入,加热至80-90摄氏度,搅拌回流反应2-3小时,过滤,滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺,蒸完后用水蒸汽蒸馏,所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥,即得1,3,5-三甲氧基苯。上述1,3,5-三溴苯的制备方法是:将95%的乙醇及苯混合后再加入2,4,6-三溴苯加热溶解;再在1-2小时的时间内逐步加入浓硫酸,搅拌,加完后维持温度在50-60摄氏度;然后分批加入NaNO2煮沸,保温反应2-3小时;最后冷却析晶、过滤,用水洗至中性,干燥即得到固体1,3,5-三溴苯。本专利技术的生产成本低、所得间苯三酚的得率高达80%以上,纯度达90%以上。具体实施方式:一种间苯三酚的制备方法,依照下列步骤进行:1、将95%的乙醇及苯混合后再加入2,4,6-三溴苯加热溶解;再在1-2小时的时间内逐步加入浓硫酸,搅拌,加完后维持温度在50-60摄氏度;然后分批加入NaNO2煮沸,保温反应2-3小时;最后冷却析晶、过滤,用水洗至中性,干燥即得到固体1,3,5-三溴苯。2、将10g金属钠和80ml甲醇混合制得甲醇钠甲醇溶液,然后加入80ml二甲基甲酰胺,再将2gCu2I2和20g1,3,5-三溴苯加入,加热至90摄氏度,搅拌回流反应3小时,过滤,滤液减压蒸出甲醇和二甲基甲酰胺,蒸完后用水蒸汽蒸馏,所得蒸馏液冷却结晶后过滤、干燥,即得1,3,5-三甲氧基苯。3、将3g1,3,5-三甲氧基苯和200ml浓盐酸或浓硫酸混合后加入H3PO4,室温搅拌24-48小时后,分批加入120g碳酸钠中和,将PH值调至2-3后过滤,滤液用300ml乙醚分批萃取,萃取液干燥后过滤、蒸出乙醚,得到黄色固体间苯三酚。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间苯三酚的制备方法,其特征在于:将1,3,5-三甲氧基苯
和浓盐酸或浓硫酸混合后加入H3PO4,室温搅拌24-48小时后,分批
加入碳酸钠中和,将PH值调至2-3后过滤,滤液用乙醚分批萃取,
萃取液干燥后过滤、蒸出乙醚,得到黄色固体间苯三酚。
2.根据权利要求1所述的一种间苯三酚的制备方法,其特征在
于:上述1,3,5-三甲氧基苯的制备方法是:将金属钠和甲醇混合制得
甲醇钠甲醇溶液,然后加入二甲基甲酰胺,再将Cu2I2和1,3,5-三溴
苯加入,加热至80-90摄氏度,搅拌回流反应2-3...

【专利技术属性】
技术研发人员:韩文彬王辰王木兰张克森
申请(专利权)人:天津三农金科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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