精品1，4-二羟基蒽醌生产工艺制造技术

精品１，４－二羟基蒽醌的生产工艺，其特征是：ａ、滤饼１，４－二羟基蒽醌干燥时，其含水量小于６０％，进入闪蒸干燥器的温度１８０－２８０℃，出闪蒸干燥器时温度７０－１５０℃，物料经过干燥器的时间小于２０分钟；ｂ、升华时将水份小于５．０％粗品投入升华器，在真空度５００ｍｍＨｇ－７５５ｍｍＨｇ，温度２５０－３１０℃时，经搅拌、捕集、得精品１，４－二羟基蒽醌；本发明专利技术方法能使产品纯度达９９．５％以上，升华收率９８％以上，适于工业化生产，干燥工艺占地面积小，工人操作条件改善，升华工艺设备简单，投资少。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Quality 1, 4- two hydroxy anthraquinone production process

1 fine, the production process of 4 - two anthraquinone, which is characterized by: A, cake 1, 4 - two hydroxyanthraquinone when dry, the water content is less than 60%, into the flash dryer temperature 180 to 280 DEG C, a flash dryer temperature 70 to 150 DEG C, the material after less than 20 minutes B, the sublimation; less than 5% moisture crude into the sublimator in vacuum 500mmHg, 755mmHg, temperature 250 to 310 DEG C, stirring, trapping, fine 1, 4 - two hydroxyanthraquinone; the method of the invention can make the product purity of more than 99.5%, more than 98% yield is suitable for industrial sublimation. The drying process of production, small occupied area, improve the operating condition of the workers, the sublimation process has the advantages of simple equipment, less investment.

【技术实现步骤摘要】
,4－二羟基蒽醌生产工艺的制作方法
本专利技术涉及1，4-二羟基蒽醌的生产工艺，特别是，4一二羟基蒽醌生产工艺。1，4-二羟基蒽醌为重要有机合成中间体，本身为分散棕GL、用于制造分散蓝SR、分散蓝B、分散深蓝RB、酸性蒽醌蓝R、弱酸艳蓝RAW、弱酸绿GS、还原灰BG、还原棕BR，以及用来生产中间体1，4-二氨基蒽醌，广泛用于合成分散、酸性、活性、还原等染料。目前，1，4-二羟基蒽醌的工业化生产方法有对苯二酚及对氯苯酚两种方法，采用对苯二酚法，因对苯二酚货紧价高，干燥后产品收率只在80％左右，含量94％左右，熔点189℃，质量差，生产成本偏高；对氯苯酚法，又有硫酸和发烟硫酸之分，发烟硫酸无论从成本、收率，还是环保，都优于用浓硫酸，经耙式干燥器间歇干燥后收率在86％以上，含量在95％左右，熔点在192℃左右，该法同样存在能耗高，工人工作环境差及劳动强度大的不足，《化学试剂》1995.17(1).56报道采用有机溶剂氯苯与酸来提纯，此法虽质量能提高，但收率低，成本高，只有小试，不宜工业化推广；美国专利USP4.141.799报道采用螺旋送料器将粗品送入加热器经过熔化，进入薄片蒸发器，进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精品１，４－二羟基蒽醌的生产工艺，包括滤饼１，４－二羟基蒽醌的干燥及升华生产工艺，其特征在于：ａ、滤饼１，４一二羟基蒽醌进行干燥时滤饼含水量小于６０％，进入干燥器的温度控制１８０－２８０℃，出闪蒸干燥器主机时７０－１５０℃，物料经过 干燥器的时间小于２０分钟，干燥后粗品水份小于３．０％。ｂ、升华时水份小于５．０％粗品以批次投料进升华器，真空度在５００ｍｍＨｇ－７５５ｍｍＨｇ，温度２５０－３１０℃在升华器中搅拌８－２０小时，经过捕集器捕捉，捕集器至少一台，其温度控制≤ ２００℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫斌，成协松，徐正琼，罗斌，熊建平，王华权，
申请(专利权)人：湖北楚源精细化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]