The invention discloses a polyorganosiloxane preparation method of ultra high molecular weight, the steps are as follows: (1) the raw material two methyl siloxane ring or alpha, Omega two poly two methyl siloxane into the reactor, stirring speed control, 30 to 60 rpm, up to 90 ~ 160 C, constant temperature according to the raw material weight 0.001% ~ 0.1% catalyst, the reaction is 2 to 6 hours; (2) constant temperature under vacuum for 1 ~ 4 hours, vacuum control 0.080 ~ 0.10MPa; (3) according to the raw material weight 0 ~ 0.1% adding neutralizing agent, heating up to 170180 DEG C, adding nitrogen. Keep the vacuum for 2 ~ 6 hours, stop heating, stirring and cooling to room temperature after discharge, can be obtained by block Granular or particulate ultra high molecular weight hydroxy silicone oil products. The invention can prepare poly siloxane with molecular weight above 1 million.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚有机硅氧垸的制备方法,尤其是一种超高分子量聚有机硅氧烷的 制备方法。
技术介绍
聚有机硅氧垸的合成多采用催化平衡工艺,所用设备主要是聚合釜。为了获得高分 子量的聚有机硅氧烷,工业上主要通过延长聚合反应时间、脱低时间等方式来实现。这 种制备工艺存在以下缺陷①制备的聚有机硅氧烷的分子量有限,产物的分子量一般不 会超过100万;②对搅拌系统的要求高,随着聚合物粘度的增加,流动性变差,导致搅 拌不充分,进而造成局部过热,发生交联现象;③产物粘度大,不易卸料;④产物的挥 发份较高, 一般大于1.0%。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供,该方法工艺简单,易于工业化生产,易于投料、出料,生产效率高。使用该方法可以将聚有机硅氧烷的分子量提高到80-200万,而且产物的挥发份低于0. 5%。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案一种超高分子量聚有机硅氧烷的制备方 法,其步骤如下(1) 将原料二甲基环硅氧垸或a,co-二羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应器中,开动搅 拌,控制转速30-60转/分,升温至90 16(TC,恒温下按原料重量的0.001% 0.1%加 入催化剂,反应2.0 6.0小时;(2) 恒温下,抽真空1.0 4.0小时,控制真空度-0.080 -0.10MPa;(3) 按原料重量的0 0.1%加入中和剂,升温至170-180°C,通入氮气,继续抽真空2.0 6.0小时,停止加热,搅拌冷却至室温后出料,即可得到块状或颗粒状的上述的 超高分子量羟基硅油产品。步骤(l)中所述的二甲基环硅氧烷的分子式为(Me2SiO)n,其中n=3-7 ...
【技术保护点】
一种超高分子量聚有机硅氧烷的制备方法,其步骤如下: (1)将原料二甲基环硅氧烷或α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应器中,开动搅拌,控制转速30-60转/分,升温至90~160℃,恒温下按原料重量的0.001%~0.1%加入催化剂,反应2.0~6.0小时; (2)恒温下,抽真空1.0~4.0小时,控制真空度-0.080~-0.10MPa; (3)按原料重量的0~0.1%加入中和剂,升温至170-180℃,通入氮气,继续抽真空2.0~6.0小时,停止加热,搅拌冷却至室温后出料,即可得到块状或颗粒状的超高分子量羟基硅油产品; 步骤(1)中所述的二甲基环硅氧烷的分子式为(Me↓[2]SiO)↓[n],其中n=3-7的整数时对应的二甲基环硅氧烷中的一种或几种的混合物; 步骤(1)中所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子式为HO(Me↓[2]SiO)↓[m]H,其中,m为5~13,000的整数。
【技术特征摘要】
1、一种超高分子量聚有机硅氧烷的制备方法,其步骤如下(1)将原料二甲基环硅氧烷或α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应器中,开动搅拌,控制转速30-60转/分,升温至90~160℃,恒温下按原料重量的0.001%~0.1%加入催化剂,反应2.0~6.0小时;(2)恒温下,抽真空1.0~4.0小时,控制真空度-0.080~-0.10MPa;(3)按原料重量的0~0.1%加入中和剂,升温至170-180℃,通入氮气,继续抽真空2.0~6.0小时,停止加热,搅拌冷却至室温后出料,即可得到块状或颗粒状的超高分子量羟基硅油产品;步骤(1)中所述的二甲基环硅氧烷的分子式为(Me2SiO)n,其中n=3-7的整数时对应的二甲基环硅氧烷中的一种或几种的混合物;步骤(1)中所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子式为HO(Me2SiO)mH,其中,m为5~13,000的整数。2、 根据权利要求1所述的超高分子量聚有机硅氧烷的制备方法,其特征在于步 骤(l)中所述的催化剂为非暂时性催化剂时,步骤(3)按原料重量的0.001% 0.1%的加入 中和剂。3、 根据权利要求2所述的超高分子量聚有机硅氧垸的制备方法,其特征在于所 述的非暂时性催化剂为硅氧垸醇钾...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨思广,张利萍,林祥坚,张宇,王哲,唐涛,
申请(专利权)人:广州天赐有机硅科技有限公司,
类型:发明
国别省市:81[中国|广州]
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