一种含虱螨脲的水性化制剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种含虱螨脲的水性化制剂及其制备方法，该制剂包括农药有效成分１％～１５％质量比的虱螨脲和１％～１０％质量比的阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐以及助溶剂、溶剂及表面活性剂；制备时将油相加入水相中在超声波作用下分散完成；与现有含虱螨脲的其它剂型相比，本发明专利技术的水性化制剂具有生产设备简单，用时短，粒径介于传统微乳剂和水乳剂之间，无需防冻剂和增稠剂即能实现热力学稳定，减少大量有机溶剂和表面活性剂的使用，符合环保要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药制剂及其制备方法，尤其是涉及一种含虱螨脲与阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配的水性化制剂及其制备方法。
技术介绍
传统农药剂型有乳油、可湿性粉剂和粉剂，但是都存在一定的不足，乳油产品需要使用大量的有机溶剂，存在易燃易爆和环境安全等问题；可湿性粉剂和粉剂在生产和使用过程中很容易产生大量粉尘，影响生态环境和人们身体健康。近年来，随着人们环保意识的日益增强，对环保的要求日益严格，加上全球石油价格上升，以有机溶剂作为稀释剂的乳油制剂受到限制，开发安全环保的水性化和粒状化剂型已成为世界农药的发展方向。水性化制剂是以水为稀释剂或基质的一类环保型绿色农药新剂型，包括悬浮剂、微乳剂、水乳剂和水分散性粒剂等，除此之外新的水性化制剂仍然不断出现。目前，发达国家水性化制剂已占到农药总量的50%以上，而我国因研究起步较晚、投入不足等原因，乳油、可湿性;盼剂等传统剂型仍占农药总产量的70°/。左右，这种局面亟待改变。虱螨脲(Lufe加ron)的化学名称RS)画1國[2， 5-二氯誦4- (1， 1， 2， 3， 3， 3画六氟丙氧基)苯基]-3- (2， 6-二氟苯甲酰基)脲，分子式C17H8C12F8N203 ，外观为白色结晶体，熔点164.7-167.7。C，蒸汽压〈L2xlO-9pa (25°C)。水中溶解度(20°C) <0.006mg/L ,其它溶剂溶解度(20°C, g/L):曱醇41、丙酮460、曱苯72 、正己烷0.13、正辛醇8.9 。虱螨脲属苯曱酰脲类杀虫、杀螨剂，属于昆虫生长调节剂，是几丁质合成抑制剂。主要用于防治甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、棉铃虫、豆荚螟、瓜绢螟、烟青虫、蓟马、锈螨、柑桔潜叶蛾等。具胃毒和触杀作用。其4特点是安全低毒、适合无公害农产品的生产。阿维菌素是一种由生物发酵产生的大环内酯双糖类化合物，属昆虫神经毒剂，主要干扰害虫神经生理活动，增强神经质谷氨酸盐和Y -氨基丁酸的作用，使大量氯离子进入神经细胞，使其麻痹中毒而死，杀虫杀螨活性高。比常用农药高5~50倍，用药量仅为常用农药的1% ~2%。该药剂对抗药性害虫有良好的防效。与有才几磷、拟除虫菊酯和氨基曱酸酯类农药无交互抗性，残效期10天以上，具有高效、广谱、低毒、害虫不易产生抗药性、对天敌较安全等特点。甲氨基阿维菌素苯曱酸盐(又称曱维盐)，是从发酵产品阿维菌素Bl开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，其作用机制与阿维菌素相同。具有超高效、低毒、无公害、对害虫致死率高、较少受环境因素影响等特点。曱氨基阿维菌素苯曱酸盐可在蔬菜、烟草、茶叶等经济作物上使用。每公项大田仅需用2克左右药量，就对害虫具有4艮好的防治效果。在目前的公开报道中，含虱螨脲的农药制剂主要为乳油、微乳剂、水乳剂等传统剂型，乳油生产过程中使用的溶剂量非常大，不但会对环境造成污染、浪费石油资源，而且生产储运使用均不安全，世界各国已经出台相关政策，尽量减少或限制乳油的生产和使用。微乳剂为水性化制剂，属于环保剂型，剂型国际代号为ME，微乳剂的生产储运安全性好于乳油，由于制剂中油相分散的油珠粒径极小(一般《20纳米)，外观为透明的液体，在农药加工领域为热力学稳定制剂。但是，将含虱螨脲的农药化合物加工成微乳剂，需要用到比乳油更多的表面活性剂， 一般为油相的150%到300%用量，而且为使透明温区扩大到0C 50。C以上，达到贝i存稳定性要求，需要用到较多的醇类等极性溶剂作为助表面活性剂，成本相对较高。传统水乳剂也是农药水性化制剂之一，属于环保剂型，剂型国际代号EW,曾称浓乳剂(ConcentrateEmulsion),是将液体或与溶剂混合制得的液体农药原药以500 5000纳米的小液滴^t于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。由于其油珠粒径为500纳米以上，体系为热力学不稳定体系，生产时需要增加外能，进行高速剪切分散，每次产量小(一般l吨以下)时间长(30分钟以上)，且在完成分散后需要增加增稠剂和防冻剂作为体系的稳定剂，生产时由于高速分散剪切，体系泡沫较多，需要增加消泡剂消泡，生产工艺较为复杂，产量低、生产时间长，能耗高，设备投资也较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种容易加工、热力学稳定的含虱螨脲的水性化制剂及其制备方法。基于背景中提及的各剂型的利弊，本专利技术人通过大量配方筛选试验，发现虱螨脲及其与阿维菌素类的组合物配合特定表面活性剂，能够用超声波分散乳化方法制备粒径介于传统微乳剂和水乳剂之间的半透明热力学稳定制剂。本专利技术人针对虱螨脲与阿维菌素或曱氨基阿维菌素苯甲酸盐不同含量的复配组合，筛选了大量的表面活性剂及溶助剂，最终确定EO/PO嵌段聚醚、磷酸酯类、十二烷基苯磺酸盐表面活性剂单用或其混合使用，配以o-io。/。的吡p各烷酮类助溶剂、芳烃类溶剂，特别是C9以上芳烃溶剂，可以大量减少表面活性剂的用量，加工时可用频率为20KHZ-130KHZ (千赫兹)的超声作用下2~30分钟代替高剪切处理，所制备的水性化制剂为半透明，粒径分布窄，经测定粒径范围为30 350纳米，稳定性良好。本专利技术的含虱螨脲的水性化制剂，其特征是以质量比计包括1% 15%的虱螨脲、2%~15%的表面活性剂、2%~20°/。的芳烃类溶剂、0~10%的吡咯烷酮助溶剂，余量为水。为进一步提高本专利技术水性化制剂的药效和应用范围，所述含虱螨脲的水性化制剂除虱螨脲外，还可包含1%~ 10%的阿维菌素或曱氨基阿维菌素苯曱酸盐。作为本专利技术水性化制剂的一种改进，所述表面活性剂优选为EO/PO嵌段聚 醚、磷酸酯类、十二烷基^t酸铵的一种或一种以上的混合物。作为本专利技术水性化制剂的一种改进，所述芳烃类溶剂优选三曱苯等C9或以 上的芳烃溶剂，更好的为三曱苯或四曱苯或其混合物。为解决上述技术问题，本专利技术还提供一种所述含虱螨脲的水性化制剂的制 备方法，其步骤包括1) 按质量比称取1%~15%虱螨脲，1%~10%阿维菌素或曱氨基阿维菌素苯 曱酸盐，2%~15%表面活性剂，2%~20%溶剂，0~10%助溶剂，余量为水；2) 将称好的虱螨脲、阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯曱酸盐溶于溶剂和助溶 剂中，再加入表面活性剂混合均匀得到油相。3 )在混配釜中加入所需的水量，把油相加入到水中，在频率为20KHZ-130KHZ (千赫兹)的超声作用下，得到半透明的含虱螨脲的水性化制剂。所制备的水性化制剂为半透明，粒径分布窄，经测定粒径范围为30 ~ 350nm, 稳定性良好。作为本专利技术水性化制剂制备方法的一种改进，上述第3)步骤中超声作用的 时间为2~30分钟。作为本专利技术水性化制剂制备方法的进一步改进，上述第3 )步骤中超声频率 优选为25KHZ~55KHZ (千赫兹)，超声时间更优选为2 ~ 15分钟。作为本专利技术水性化制剂制备方法的一种改进，所述溶剂为C9及C9以上芳 烃类溶剂，更好的为三甲苯或四曱苯或其混合物。作为本专利技术水性化制剂的制备方法的一种改进，所述表面活性剂为EO/PO 嵌段聚醚、磷酸酯类、十二烷基苯磺酸铵或其混合物。现有技术中，还没有将EO/PO嵌段聚醚、磷酸酯、十二烷基苯磺酸铵或其 混合物使用在虱螨脲与阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯曱酸盐复配组合的水性化 制剂中用超声分散乳化的方法制成半透明稳定的水性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含虱螨脲的水性化制剂，其特征在于所述制剂包括１％～１５％质量比的虱螨脲，２％～１５％质量比的表面活性剂，２％～２０％质量比的溶剂，０～１０％质量比的助溶剂，余量为水。

【技术特征摘要】
1、一种含虱螨脲的水性化制剂，其特征在于所述制剂包括1％～15％质量比的虱螨脲，2％～15％质量比的表面活性剂，2％～20％质量比的溶剂，0～10％质量比的助溶剂，余量为水。2、 根据权利要求1所述的含虱螨脲的水性化制剂，其特征在于含有1% 10%质量比的阿维菌素或曱氨基阿维菌素苯甲酸盐。3、 根据权利要求1或2所述的含虱螨脲的水性化制剂，其特征在于所述表面活性剂为EO/PO嵌段聚醚、磷酸酯类、十二烷基M酸铵中的任意一种或一种以上的混合物。4、 根据权利要求1或2所述的含鼠螨脲的水性化制剂，其特征在于所述溶剂为C9或C9以上的芳烃类溶剂。5、 根据权利要求1或2所述的含虱螨脲的水性化制剂，其特征在于所述助溶剂为吡咯烷酮类溶剂。6、 一种制备权利要求1或2所述含虱螨脲的水性化制剂的方法，其步骤包括1) 根据配方将虱螨脲、阿维菌素或曱氨基阿维菌素苯曱酸盐、溶剂、助溶及表面活性剂混合均匀得到油相；2) 在混配爸中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：李谱超，张建明，曹明章，王文忠，孔建，
申请(专利权)人：深圳诺普信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[]