【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成化学，公开了一种非均相催化剂催化苯甲醇与苯甲腈合成n-苄基苯甲酰胺及其衍生物的制备方法。
技术介绍
0、技术背景
1、酰胺是一种重要的化学物质，广泛存在于生物大分子中，是多种生物活性分子的核心结构单元。酰胺可以作为溶剂,塑料和涂料等工业产品的原料，可以用于制造农药、医药和化妆品等产品。ritter反应是形成碳氮键最重要的反应之一，广泛用于制备n-烷基化酰胺。由johnritter于1948年首次报道，即用醇等容易形成碳正离子的化合物与腈在强酸存在的条件下缩合，水解形成酰胺。该反应的缺点是反应条件太过苛刻，需要使用腐蚀性的硫酸。为了改进方法，多种其它催化剂用以取代硫酸，如fe(clo4)3-sio2、fe3+-montmorilonite、回流下的甲酸、r2o5-sio2、ca(hso4)2、全氟磺酸树脂、二氧化硅嫁接硫酸。近年来，人们也开发了过渡金属催化的醇和腈的脱氢偶联、直接偶联用于制备n-烷基化酰胺产品，但是这些方法中需要使用复杂的金属配位复合物，产物选择性不好，而且催化剂难以循环利用等缺点。因此，开发一种安全、简单、经济、高效的酰胺合成方法是非常重要的。
技术实现思路
1、为了克服上述现有的一些问题，本专利技术提供了一种以碳氮材料为非均相催化剂，以氢氧化钾为添加剂，在空气氛围下以甲苯为溶剂，使用苯甲醇和苯甲腈为原料实现n-苄基苯甲酰胺化合物的合成方法。
2、本专利技术所涉及的合成n-苄基苯甲酰胺及其衍生物反应步骤如下：将反应所涉及
3、
4、ar1、ar2分别独立选自芳基、杂芳基、取代的芳基和取代的杂芳基中的任意一种；所述芳基选自苯基、萘基中的至少一种；所述杂芳基选自吡咯基、呋喃基、噻吩基、吡唑基、咪唑基中的至少一种；所述取代的芳基和取代的杂芳基中的取代基分别独立选自甲基、甲氧基、氯、溴中的至少一种；
5、醇类、腈类的摩尔比为1:2；醇类与氢氧化钾的摩尔比为1:2；醇类在甲苯中的用量为0.1mmol/ml。
6、进一步，介孔氮碳催化剂nc-t-4是以邻苯二胺作为前驱体提供氮源，采用模板法进行热解制备得到。
7、进一步，反应时间为2h以上；作为优选在150℃温度反应5小时。
8、nc-t-4介孔氮碳催化剂具体制备方法如下：
9、首先，将邻苯二胺溶解于乙醇和蒸馏水中，乙醇和蒸馏水的比例为75：25。然后加入一定量的稀硝酸溶液，调节ph＝2～6。接着边搅拌边加入硅溶胶，继续搅拌30分钟后室温下滴加30wt％的双氧水，接着将溶液进一步在室温下搅拌24h，在将溶液通过水浴蒸发(90℃)的方式除去其中水分得到固体材料。在给定温度下在80ml/min的氮气中热解两个小时，升温速率为3℃/min。将所制备的材料在室温下用10wt％的hf溶液处理12小时，以去除其中的二氧化硅，然后用蒸馏水尽可能多的离心和洗涤，将溶液洗涤至中性，在100℃下干燥，氮掺杂碳的最终产物记为nc-t-2～6，其中t为热解温度，2～6表示调节ph的值为2～6。
10、进一步，热解温度为500～700℃；优选热解温度为700℃。
11、进一步，优选调节ph＝4。
12、进一步，邻苯二胺与硅溶胶的质量体积比为：1.08g：5ml；硅溶胶与双氧水的体积比为1:3～6。
13、本专利技术与现有技术相比具有如下技术优势：
14、(1)本专利技术采用氮碳材料为非均相催化剂在无金属存在的条件下实现了醇和腈反应生成产物的合成。
15、(2)本专利技术产物的选择性高，无多种副产物生成，且本专利技术无需高温高压，在空气氛围下就可以实现产物的生成，提供了一条原子经济性高，绿色，简单的反应路径。
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1.一种氮碳材料催化醇类和腈类合成N-烷基化酰胺类化合物的方法，其特征在于：将醇类化合物1、腈类化合物2、氢氧化钾、介孔氮碳催化剂、有机溶剂加入反应设备中，在搅拌条件下放入140℃以上的加热器中反应，反应结束后，进行离心，过滤，收集上清液，分离提纯，获得N-烷基化酰胺类化合物3；
2.根据权利要求1所述氮碳材料催化醇类和腈类合成N-烷基化酰胺类化合物的方法，其特征在于：醇类、腈类的摩尔比为1:2；醇类与氢氧化钾的摩尔比为1:2；醇类在甲苯中的用量为0.1mmoL/mL。
3.根据权利要求1所述氮碳材料催化醇类和腈类合成N-烷基化酰胺类化合物的方法，其特征在于：反应时间为2h以上。
4.根据权利要求1所述氮碳材料催化醇类和腈类合成N-烷基化酰胺类化合物的方法，其特征在于：介孔氮碳催化剂的制备方法为：将邻苯二胺溶解于乙醇和蒸馏水中，加入稀硝酸溶液调节pH＝2～6，接着边搅拌边加入硅溶胶，继续搅拌后滴加双氧水，室温下搅拌，干燥到固体材料；
5.根据权利要求4所述所述氮碳材料催化醇类和腈类合成N-烷基化酰胺类化合物的方法，其特征在于：热解温
...【技术特征摘要】
1.一种氮碳材料催化醇类和腈类合成n-烷基化酰胺类化合物的方法，其特征在于：将醇类化合物1、腈类化合物2、氢氧化钾、介孔氮碳催化剂、有机溶剂加入反应设备中，在搅拌条件下放入140℃以上的加热器中反应，反应结束后，进行离心，过滤，收集上清液，分离提纯，获得n-烷基化酰胺类化合物3；
2.根据权利要求1所述氮碳材料催化醇类和腈类合成n-烷基化酰胺类化合物的方法，其特征在于：醇类、腈类的摩尔比为1:2；醇类与氢氧化钾的摩尔比为1:2；醇类在甲苯中的用量为0.1mmol/ml。
3.根据权利...
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