一种用于合成丙酮醛的催化剂的微波生物还原制备方法，涉及一种用于合成丙酮醛的催化剂。制备生物质的浸出液；将银化合物溶解在生物质的浸出液中，再加入载体，浸渍后加热处理、干燥，得到用于合成丙酮醛的催化剂。采用所制备的纳米银催化剂用于１，２－丙二醇选择性氧化制备丙酮醛的反应，具有反应条件温和、活性和选择性好、催化剂用量小、易于循环使用的特点，１，２－丙二醇的转化率最高可达９８％，选择性可达８５％。与现有技术相比较，催化剂具有成本低，绿色环保，制备过程简单及纳米银颗粒稳定性高等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于合成丙酮醛的催化剂，尤其是涉及一种用于合成丙酮醛的催 化剂的微波辅助生物还原制备方法。
技术介绍
丙酮醛又称甲基乙二醛，是一种黄绿色的液体，由于含有相邻两个羰基而具有独 特的反应性能，是一种重要的合成中间体，可用于合成药物中间体如4-甲基咪唑，另外还 可以用于生物化学和有机合成，可通过气化反应得到用途广泛的乳酸。丙酮醛的合成方法 主要有丙酮法和1，2_丙二醇法两种，后者具有更好的得率及工业化前景。传统的丙酮醛制造工艺(参见专利文献CN157245，CN1586719, CN1240203, CN1145276, CN1105977, JP10287610, JP61068440, JP56150035, US4302609)以 1，2_ 丙二醇 为原料，电解银作为催化剂，气相脱氢氧化制得丙酮醛。该法存在的问题是对反应温度要 求较高，欲达到较高的收率一般反应温度需要在500°C以上，同时由于电解银催化剂很容易 在高温时发生团聚，从而会导致催化剂的活性急剧下降，反应床层压力增大，最后不得不停 产。而且，高温时原料易断键发生深度氧化，催化剂表面也容易积炭，在如此高温条件下同 时获得高的转化率和选择性依然是个挑战。纳米材料由于其量子尺寸效应、小尺寸效应、表面界面效应以及宏观量子隧道效 应显示出优良的光学、热学、磁学、力学、电学以及化学性能而倍受关注。纳米银已在催化、 抗菌、电子电路等领域得到广泛的应用，在表面增强拉曼散射(SERS)、新型储氢材料、复合 材料电极、低温导热材料等也有相当的应用前景。相对于传统的物理法和化学法，近年来出 现的微生物还原法，具有成本低、绿色环保及纳米颗粒稳定等优点，成为纳米银颗粒具有市 场前景的制备方法。微波辐射作为一种快速、简单和高效的加热技术，已经广泛地被应用于 化学反应和多种纳米材料的合成。与传统的加热方法比较，由于微波辐射加热的均勻性，可 以避免液相中的温度和浓度的不均勻，使得金属纳米粒子的成核和生长有一个几乎相同的 环境，因此可以得到细小和均勻的纳米粒子，也使得微波辐射加热法受到越来越多的关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供， 所述用于合成丙酮醛的催化剂是一种用于1，2_丙二醇气相脱氢氧化合成丙酮醛的纳米银 催化剂。本专利技术包括以下步骤1)制备生物质的浸出液；2)将银化合物溶解在生物质的浸出液中，再加入载体，浸渍后加热处理、干燥，得 到用于合成丙酮醛的催化剂。在步骤1)中，所述生物质可采用芳樟、石栗、荔枝等植物的叶子干粉；所述制备生 物质的浸出液，可采用以下方法将植物的叶子干粉与去离子水混合，在20 80°C下振荡10 24h，离心后即得生物质的浸出液，所得生物质的浸出液的摩尔浓度可为0. 01 0. 3g/mLo在步骤2)中，所述银化合物与载体的质量比可为0 0. 3，所述载体可为&02或 α -Al2O3等，所述浸渍的时间可为4 24h，所述加热，可采用微波加热，微波加热的功率可 为100 800W ；所述干燥，可采用真空干燥，干燥的温度可为30 60°C。本专利技术通过采用微波辅助生物还原法制备得到纳米银催化剂，银的分散均勻。采 用所制备的纳米银催化剂，1,2-丙二醇汽化后与空气混合进入反应管进行反应，反应温度 320 380°C，1，2-丙二醇的流速为3 8mL/h，空气流速为120 160mL/min，常压条件下 对催化剂进行评价。评价结果表明，与现有技术相比较，催化剂的稳定性高，对于1，2_丙二 醇选择性氧化制备丙酮醛的反应，具有反应条件温和、活性和选择性好、催化剂用量小、易 于循环使用的特点，1,2-丙二醇的转化率最高可达98%，选择性可达85%。附图说明图1为实施例7中的Ag&02催化剂的TEM照片。在图1中，标尺为50nm。 具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1生物质浸出液的制备称取1. 20g芳樟叶干粉，加入5mL去离子水，放入60°C水浴 摇床中20h后取出，离心后得到浸出液。催化剂的制备称取0. 07g AgNO3溶解在1. 34mL 浸出液中，加入2g &02，搅拌均勻，室温浸渍12h，微波加热15s，微波功率为420W，取出后 50°C真空干燥2h后得到催化剂1，其组成见表1。采用Ig纳米银催化剂，1,2-丙二醇汽化后与空气混合进入反应管进行反应，反应 温度320 380°C，1，2_丙二醇的流速为5mL/h，空气流速为150mL/min，得到1，2_丙二醇 的转化率97%，产物中丙酮醛的选择性69%。实施例2生物质浸出液的制备称取1. OOg芳樟叶干粉，加入5mL去离子水，放入60°C水 浴摇床中20h后取出，离心后得到浸出液。催化剂的制备称取0. IOgAgNO3溶解在1. 34mL 浸出液中，加入2g &02，搅拌均勻，室温浸渍12h，微波加热30s，微波功率为560W，取出后 50°C真空干燥2h后得到催化剂2，其组成见表1。催化剂评价同实施例1，结果见表1。实施例3生物质浸出液的制备称取0. 90g芳樟叶干粉，加入5mL去离子水，放入60°C水浴 摇床中20h后取出，离心后得到浸出液。催化剂的制备称取0. 13g AgNO3溶解在1. 34mL 浸出液中，加入2g &02，搅拌均勻，室温浸渍12h，微波加热45s，微波功率为700W，取出后 50°C真空干燥2h后得到催化剂3，其组成见表1。催化剂评价同实施例1，结果见表1。实施例4生物质浸出液的制备称取0. 75g芳樟叶干粉，加入5mL去离子水，放入60°C水浴 摇床中20h后取出，离心后得到浸出液。催化剂的制备称取0. 16g AgNO3溶解在1. 34mL 浸出液中，加入2g &02，搅拌均勻，室温浸渍12h，微波加热10s，微波功率为420W，取出后50°C真空干燥2h后得到催化剂4，其组成见表1。催化剂评价同实施例1，结果见表1。实施例5生物质浸出液的制备称取0. 65g芳樟叶干粉，加入5mL去离子水，放入60°C水浴 摇床中20h后取出，离心后得到浸出液。催化剂的制备称取0. 20g AgNO3溶解在1. 34mL 浸出液中，加入2g &02，搅拌均勻，室温浸渍12h，微波加热25s，微波功率为560W，取出后 50°C真空干燥2h后得到催化剂5，其组成见表1。催化剂评价同实施例1，结果见表1。实施例6生物质浸出液的制备称取0. 50g芳樟叶干粉，加入5mL去离子水，放入60°C水浴 摇床中20h后取出，离心后得到浸出液。催化剂的制备称取0. 23g AgNO3溶解在1. 34mL 浸出液中，加入2g &02，搅拌均勻，室温浸渍12h，微波加热40s，微波功率为700W，取出后 50°C真空干燥2h后得到催化剂6，其组成见表1。催化剂评价同实施例1，结果见表1。实施例7生物质浸出液的制备称取0. 30g芳樟叶干粉，加入5mL去离子水，放入60°C水浴 摇床中20h后取出，离心后得到浸出液。催化剂的制备称取0. 26g AgNO3溶解在1. 34mL浸 出液中，加入2g &02，搅拌均勻，室温浸渍12h，微波加热5s，微波功率为420W，取出后50°C 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于合成丙酮醛的催化剂的微波生物还原制备方法，其特征在于包括以下步骤：１）制备生物质的浸出液；２）将银化合物溶解在生物质的浸出液中，再加入载体，浸渍后加热处理、干燥，得到用于合成丙酮醛的催化剂。
【技术特征摘要】
一种用于合成丙酮醛的催化剂的微波生物还原制备方法，其特征在于包括以下步骤1)制备生物质的浸出液；2)将银化合物溶解在生物质的浸出液中，再加入载体，浸渍后加热处理、干燥，得到用于合成丙酮醛的催化剂。2.如权利要求1所述的一种用于合成丙酮醛的催化剂的微波生物还原制备方法，其特 征在于在步骤1)中，所述生物质为芳樟、石栗、荔枝植物的叶子干粉。3.如权利要求1所述的一种用于合成丙酮醛的催化剂的微波生物还原制备方法，其特 征在于在步骤1)中，所述制备生物质的浸出液，采用以下方法将植物的叶子干粉与去离 子水混合，在20 80°C下振荡10 24h，离心后即得生物质的浸出液。4.如权利要求1所述的一种用于合成丙酮醛的催化剂的微波生物还原制备方法，其特 征在于在步骤2)中，所述银化合物与载体的质量比为0 0. 3。5.如权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：李清彪，王慧，王惠璇，林文爽，林丽芹，杨欣，黄加乐，孙道华，王远鹏，何宁，王海涛，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]
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