镍磷催化剂的微波消解液及微波消解方法技术

本发明专利技术公开了一种镍磷催化剂的微波消解液及微波消解方法；所述微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO410%~20%，H3PO450%~60%，H2O25%~35%；所述微波消解方法为：将镍磷催化剂加入微波消解罐中，然后加入所述微波消解液，所述微波消解液与镍磷催化剂的配比为10mL:0.1~0.3g，再将微波消解罐放入微波炉中微波加热10~30min后，取出，冷却至室温后定容。本发明专利技术针对镍磷催化剂开发的微波消解液通过合理的混酸组成和配比，达到了快速消解镍磷催化剂的目的，并且消解完全，用时少，溶剂用量少，可满足后续分析仪器进样要求并完成检测，为己二腈生产提供了及时、准确的分析数据。

【技术实现步骤摘要】

 本专利技术涉及己二腈的生产
，涉及一种镍磷催化剂的微波消解液及微波消解方法。
技术介绍
己二腈分子式为CN（CH2）4  CN，英文简写为ADN，是生产新型材料尼龙66的最主要原料之一，其性状为无色油状液体，稍带甜味，有毒性和腐蚀性，密度为962g/cm2，熔点1℃，沸点295℃（1atm）。此外，其在电子、轻工业及其它有机合成领域也有着广阔的应用。丁二烯法合成己二腈主要分一次氢氰化、异构化、二次氢氰化三个步骤，这三个步骤的反应方程式如下：可见，镍磷催化剂作为均相体系参与丁二烯法合成己二腈的三步反应中，镍磷催化剂在丁二烯法合成己二腈过程中起到关键性作用。因此，快速准确测定镍磷催化剂含量尤其重要。传统的含镍样品预处理方法有干法、湿法。干法是先将样品烘干，再在马弗炉中灼烧数个小时将碳去除，然后加入酸将其溶解；湿法是加酸放置数个小时。以上两种方法存在耗时、溶剂用量大等缺陷。现今大部分溶样预处理用微波消解法，相比前两种方法用时短、溶剂用量少。但是，常规的微波消解法及微波消解液针对此种镍磷催化剂消解效果不好，存在消解不完全、用时长等缺点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种镍磷催化剂的微波消解液及微波消解方法，消解完全、用时少、溶剂用量少，消解后形成澄清的溶液，可满足后续分析仪器进样要求并完成检测。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术公开了一种镍磷催化剂的微波消解液，所述微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO4 10%~20%，H3 PO450%~60% ，H2O 25%~35%。进一步，所述微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO4 15%，H3 PO4 56% ，H2O29%。本专利技术还公开了一种使用所述微波消解液对镍磷催化剂进行微波消解的方法，将镍磷催化剂加入微波消解罐中，然后加入所述微波消解液，所述微波消解液与镍磷催化剂的配比为10mL:0.1~0.3g，再将微波消解罐放入微波炉中微波加热10~30min后，取出，冷却至室温后定容。本专利技术的有益效果在于：本专利技术针对镍磷催化剂开发的微波消解液通过合理的混酸组成和配比，达到了快速消解镍磷催化剂的目的，并且消解完全，用时少，溶剂用量少，消解后形成澄清的溶液，可满足后续分析仪器进样要求并完成检测，为己二腈生产提供了及时、准确的分析数据。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1本实施例的微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO4 10%，H3 PO4 60% ，H2O 30%。称取0.2 g（精确至0.0001g）镍磷催化剂加入微波消解罐中，然后加入10mL所述微波消解液，再将微波消解罐放入微波炉中微波加热20min后，取出，冷却至室温后定容，测其含量。实施例2本实施例的微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO4 15%，H3 PO4 56% ，H2O 29%。称取0.2 g（精确至0.0001g）镍磷催化剂加入微波消解罐中，然后加入10mL所述微波消解液，再将微波消解罐放入微波炉中微波加热20min后，取出，冷却至室温后定容，测其含量。实施例3本实施例的微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO4 20%，H3 PO4 50% ，H2O 30%。称取0.2 g（精确至0.0001g）镍磷催化剂加入微波消解罐中，然后加入10mL所述微波消解液，再将微波消解罐放入微波炉中微波加热10min后，取出，冷却至室温后定容，测其含量。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本专利技术进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本专利技术权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍磷催化剂的微波消解液，其特征在于：所述微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO4 10%~20%，H3 PO450%~60% ，H2O 25%~35%。
2.根据权利要求1所述的镍磷催化剂的微波消解液，其特征在于：所述微波消解液的组分及质量百分比为：H2SO4 15%，H3 PO4 56%...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗延谷，路莎，李云鹏，王欣，孙洪飞，颜英杰，
申请(专利权)人：重庆中平紫光科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：