一种头孢噻吩酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种头孢噻吩酸的制备方法，该方法以有机胺为助溶剂将原料７－ＡＣＡ完全溶解于有机溶剂中，然后滴加噻吩乙酰氯与有机溶剂的混合液进行酰氯化反应，再经过结晶、洗涤等步骤得到产物。整个反应在无水均相体系中进行，大幅度地提高了反应速率、收率及产品的纯度和色度。与现有技术比较，本发明专利技术还具有工艺简单、成本低、应用前景广阔等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
目前国内头孢噻吩酸的生产，一般是将7-ACA溶解于水相体系中，加碳酸氢钠转 化为钠盐溶解，然后在低温条件下滴加噻吩乙酰氯使其和7-ACA缩合形成头孢噻吩钠，经 脱色、过滤，加盐酸结晶得到头孢噻吩酸。由于反应在水相中进行，7-ACA需转化为钠盐才能 溶解，但此时7-ACA的β内酰胺环较易开环，影响反应收率。同时由于噻吩乙酰氯不溶于 水，且易水解，反应在两相中进行，也影响反应收率。公开号为CN101613358(申请号CN200910074960. 1)的中国专利也公开了，该方法的特征在于，在酰氯反应之前进行硅烷化处理，将7-ACA的羧 基形成硅酯进行保护，使7-ACA在有机相中溶解，然后在低温下滴加噻吩乙酰氯与7-ACA缩 合形成头孢噻吩酸。但此法存在工艺复杂，成本较高，产品色度差，工业化应用难等缺点。
技术实现思路
为了克服以上缺陷，本专利技术提供了一种工艺简单、收率高的头孢噻吩酸的制备方法。该技术方案包括以下步骤1.溶解以7-ACA为原料，在有机胺的助溶下，溶于有机溶剂中。2.酰氯化溶解后，在-20 30°C下滴加噻吩乙酰氯，待反应物7-ACA <本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种头孢噻吩酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　　Ａ．溶解：将原料７－ＡＣＡ，在有机胺的助溶下，溶于有机溶剂中；　　Ｂ．酰氯化：溶解后，在－２０～３０℃下滴加噻吩乙酰氯，待反应物７－ＡＣＡ□１％结束反应；　　Ｃ．结晶：上述酰氯化反应结束后，调节ｐＨ＝１－２，析出结晶；　　Ｄ．洗涤：结晶完成后，经洗涤、干燥后得头孢噻吩酸产品。

【技术特征摘要】
一种头孢噻吩酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤A.溶解将原料7 ACA，在有机胺的助溶下，溶于有机溶剂中；B.酰氯化溶解后，在 20～30℃下滴加噻吩乙酰氯，待反应物7 ACA□1％结束反应；C.结晶上述酰氯化反应结束后，调节pH＝1 2，析出结晶；D.洗涤结晶完成后，经洗涤、干燥后得头孢噻吩酸产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A所述的有机胺试剂为三甲胺、吡 啶、三乙胺、乙二胺、异丙胺、N，N-二甲胺基吡啶中的一种或几种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A所述有机溶剂为N，N-二甲基甲 酰胺、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小春，陈伟健，翁行尚，
申请(专利权)人：广东省石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]